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  • 發布時間:2018-09-18 20:16 原文鏈接: 高速逆流色譜分離純化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明

    摘 要:目的 建立高速逆流色譜分離純化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法。方法 使用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶3)為兩相溶劑系統,上相為固定相,下相為流動相,體積流量2.0 mL/min,轉速800 r/min,溫度25 ℃,固定相的保留率為50%,檢測波長300 nm,對草豆蔻粗提物進行分離。結果 從100 mg 草豆蔻粗提物中一步分離純化得到17.2 mg山姜素和25.1 mg 小豆蔻明。經HPLC 分析,質量分數分別為98.1%、99.2%,其化學結構由1H-NMR 和13C-NMR 鑒定。結論 與傳統的、存在不可逆吸附現象的柱色譜法相比,高速逆流色譜分離純化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法具有簡單、高效、回收率高等優點。

        草豆蔻為姜科植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata 的干燥成熟種子團,是《中國藥典》2010 版一部收錄的常用中藥之一,具有燥濕健脾、溫胃止嘔的功效,臨床主要用于心腹冷痛、寒濕吐瀉等癥的治療[1]。藥理實驗表明包括山姜素和小豆蔻明在內的黃酮類化合物為草豆蔻的主要有效成分,具有健胃止吐、抑制血小板凝集、抗腫瘤、抗炎、抑菌、抗病毒、抗氧化等多種功能[2-3]。近年來對于草豆蔻中黃酮類化合物的研究非常活躍。因此,建立相關成分的高效分離純化方法具有十分重要的意義。
       高速逆流色譜(HSCCC)是一種不用任何固態載體的液液分配色譜技術,它不僅克服了固態載體對于樣品的不可逆吸附、變性等缺點,而且可以在短時間內實現高效制備性分離,因而在中藥活性成分的分離與純化方面得到了廣泛的應用[4-10]。本實驗采用HSCCC 從草豆蔻中分離純化得到山姜素和小豆蔻明,經HPLC 面積歸一化法分析,質量分數分別為98.1%、99.2%。


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