中國石油遼陽石化分公司聚酯廠 作者：夏明旭
闡述了氦檢漏在PET熱態真空測試中的作用、氦檢儀的工作原理、氦檢儀的使用方法和氦檢漏的具體實施步驟,并根據應用進行了經驗總結,提出了注意事項。
PET生產流程中,縮聚反應是在高溫,高真空的條件下進行的,要求縮聚系統具有“絕對”真空和密封,為此在初次開車或大修后的重新開車前,必須對縮聚系統進行真空測試。
縮聚真空測試是試車工作中非常重要的一環,其結果的好壞,對PET熔體品質影響很大。若縮聚真空泄漏率超標,則不能開車,應反復檢漏,直至符合要求。由此看出檢漏是PET開車過程中的重中之重。所謂檢漏,是指用某種手段對容器或試件的密閉性檢查,目的是找出并消除漏點,保證生產穩定進行。化工工業中常用檢漏方法有:
(1)氣泡法:通常使用肥皂水或其他替代物正壓檢漏。優點:成本低廉,檢測大漏點時不會有現代化檢漏儀器清除污染的苦惱。缺點:費時費力精度差,并且在熱態基本無法使用。通常應用于初步檢漏為下一步精確檢漏做準備。
(2)吸入器檢漏法:又名鹵素檢漏法,通常使用氟利昂F12,由于國家環境保護要求已被限制使用。現在有的廠家已生產出使用溴化鋰的新型鹵素檢漏儀。優點:方便、快捷、準確。能準確確認漏點(氦檢漏只能確認某個接口有漏而不能具體確認漏點),并且其價格相對于氦檢儀低廉。缺點:在真空狀態下檢驗精度差。通常用于正壓精確檢漏,或與氦檢漏法配合真空檢漏。
(3)氦檢漏法:即先將容器或試件抽空,將檢漏儀接至抽氣裝置附近,然后在系統可能存在漏點處使用噴槍噴氦,如果存在漏點,氦氣通過漏點被吸入系統,繼而擴散到檢漏儀的質譜室中,通過顯示或音響提示。優點:測驗精度高,尤其是在真空條件下具有無可比擬的精確度。缺點:價格昂貴,不能具體確定漏點,需和別的方法聯合使用。
氦質譜檢漏儀原理如圖1所示。
圖1 氦質譜檢漏儀分析室的工作原理
我廠采用的是法國ALCATEL公司生產的ASM120H型檢漏儀。它是基于磁場偏轉質譜分析原理而工作的。在高真空的質譜分析室內,待分析氣體的中性分子進入離子室(或離子源) ,受到加熱鎢絲發射出來的電子束的轟擊,分子的相當一部分轉為離子,然后電離的離子束通過電場被加速。分析管在磁場內,根據離子的質量(或準確的說是質荷比m/e) ,該磁場使離子路徑按不同的半徑彎曲。離子束中不同質量的離子被分成幾束,每束只含相同的m/e的離子。氦離子(m/e=4)從較輕的離子(較小半徑的H2+和H1+)和較重的離子(較大半徑的N2+和O2+ )中分離出來。由于有恒定的磁場(永久磁鐵),調節加速磁場使氦離子沿特定的路徑(通過膜片)撞擊置于直流放大器輸入端的靶子上(或稱收集極)。裝置里的氦離子束與氦分壓成正比,根據被接收到的離子流強度,便可得到泄漏的流量值。
裝置在其預縮聚和終縮聚階段需要較高的真空條件如下: 第一預縮聚釜(37-R01)為10kPa; 第二預縮聚釜(47-R01)為1kPa; 最終縮聚釜(67-R01)為100Pa。
因此,外方提供的上述各個系統的允許最大泄漏率為: 第一預縮聚釜(37-R01)為374 hPa·L/s;第二預縮聚釜(47-R01)為187hPa·L/s; 最終縮聚釜(670-01)為100hPa·L/s。泄漏率的計算式為
r =Δp ×V/t
式中: r為真空泄漏率/(hPa·L·s-1);Δp為前后壓差/hPa;V為被測系統的容積/L; t為保壓時間/s。
氦檢儀控制面板如圖2所示。
具體操作如下:
(1)開啟分析單元
a. 接通電源; b. 按主線路開關:開關指示燈亮,小真空泵和分子泵啟動,過幾s后MDP加速指示燈亮, 1min左右“OK”指示燈亮; c. 使用“O”旋鈕調節零點,調節到氦檢指示窗剩兩點紅燈。
(2)泄漏率的校正
必須在氦檢漏儀正常運行至少0.5h后進行。
a.將標準泄漏率的氦氣瓶連接至分析單元吸入口; b.按下3號鍵,排凈分析室內氦氣; c.按下8號鍵; d.緩慢打開標準漏量瓶閥,顯示窗口立即有顯示; e.調節16號螺絲,使儀表指示處于最高He指示; f.調節靈敏度15號螺絲,使儀表指示泄漏率與標準泄漏率相同; g.按8號鍵釋放它,使分析室內氦氣放出與大氣接通。
氦檢儀裝置如圖3所示。
圖3 氦質譜檢漏裝置
在對被檢測系統的可能泄漏點噴氦時,為確保氦氣不能從氦檢儀的外部進入其檢測單元,保證檢測結果的可靠性,需對整個氦檢儀單元進行氣密性檢驗。
(1) 檢查:分析儀單元運行,針閥關閉,用細漏檢測。
(2) 用大真空泵抽空整個氦檢儀密閉系統,使其內部壓力小于1Pa。
(3) 緩慢打開通至分析儀單元的閥門,注意分析儀單元的壓力不要超過10 - 5 hPa,并調節指示進入儀表的中間。如果達不到這種工況,說明系統某處可能有大泄漏或蒸發液體(處理好由蒸發液體引起的冷部位),處理好泄漏處。
(4) 檢查所有的低點和接頭。
(5) 重新擰緊O型環墊圈。
(6) 檢查各部位是否妥當。
(7) 用氦氣噴槍向所有的接頭、補償器、閥門、冷卻室的O型環及氦檢儀上所有可能的泄漏點外部噴射氦氣流。當分析儀沒有檢測出氦時,說明氦檢儀系統是嚴密的,可以進行下一步工作。
(1) 冷態正壓氣密測試已通過。
(2) 系統內的水必須排盡。
(3) 系統的氦檢圖表已準備好,并將每個可能泄漏點編號。
(4) 根據氦檢圖,安好盲板,并將編號的點封起來,冷態點用膠帶,熱態點用鋁帶。
(5) 系統已處于熱態,并已熱把緊。
(6) 準備好氦檢所需物品:對講機1對、液氦鋼瓶、常用梅花扳手、活扳手、內六角扳手各1 套、鋁帶、膠帶、液氮、小漏斗、手套、面罩、帶減壓裝置的氦氣瓶、酒精(99%)、紙巾、夾板、筆和秒表。
(1) 將已調節好的氦檢儀系統連接到適宜的連接點。
(2) 按步驟開啟氦檢儀系統。
(3) 先用系統中EG液環泵將系統抽真空至104Pa,然后改由氦檢儀的大真空泵抽。
(4) 用大冷卻室前的節流閥調節壓力到1.0～1.5 hPa。
(5) 小心打開進氣閥,調節分析室真空表指針在中間刻度。
(6) 按照氦檢圖上的編號開始逐點檢查,即噴氦。
(7) 為了了解一個響應時間,可在離氦檢儀較遠的一點處噴入少量氦氣,記錄下從噴氦到氦檢儀有顯示所需時間,然后以這個時間作為判定泄漏與否的參考之一。
(8) 在檢查表上將每個點的檢查情況記錄下來。
(9) 當發現一個漏點后,立即將封帶移開,能馬上方便地進行消漏的,則予以消漏,并重檢。
在真空(低壓)熱態氦檢測試完后,所有盲板取出,換上正式墊片,并且所有唇焊需完成,對于這些點,為確保不存在泄漏,還要進行最終檢漏,因此必須關閉這些點前面的閥門,以上述方法檢查這些點。
(1)冷態正壓測試一定要過關。為了保險起見以及減少一些更大的麻煩,可在熱態負壓檢漏前作一次冷態低壓檢漏。
(2)系統性能試驗后,務必排盡水,尤其在低點處,如真空系統液封管盲板等,否則即使對檢漏無影響,但對保壓有很大影響。
(3)系統初始階段抽真空宜用系統內的EG液環泵,若用氦檢系統的大真空泵,會使泵內受到污染,換油的頻率加快。
(4) 盲板要選用表面光潔度好的不銹鋼薄板,安裝應認真仔細。
(5)首次氦檢須逐個點檢測,否則往往造成不必要的時間浪費。若系統因保壓不能通過而需重檢時,對有把握的點可兩三個點一起檢,但不宜過多。
(6)檢漏時應遵循從高到低,由近及遠, (離氦檢儀)的原則。
(7)檢漏過程中應注意觀察大、小冷卻室內的的液氮量(用紙片) ,否則分析室會受到污染,影響顯示。氦檢每次結束后要清潔大、小冷卻室。遇有可疑物,送化驗室化驗。
(8)檢漏過程中,當發現一個漏點后,指示值久久不下降,說明系統中已被氦污染,儀器的高靈敏度消失,此時需放入少量空氣稀釋氦的濃度,以此清洗系統。
(9)氦檢漏時隨時注意分析室真空的變化,并調節使指針在綠區和紅區的中間。
(10)氦檢前除熱把緊外,對處于冷態的點也可預先把緊一次。
(11)重視引壓管的檢漏。因引壓管上的泄漏不僅會影響日后顯示的真實性,而且易造成堵塞。
(12)檢漏是一項繁瑣的工作,要求認真、細致、不操之過急。一旦查出漏點,應立即把封帶移開,避免更多的氦進入,然后立即進行消漏;若不能馬上消漏,應仍用封帶纏裹,以免影響其他點的檢測。并將該點記錄在案,集中處理。
(13)重視閥門內漏情況,發現內漏時應予以盲板隔離。若閥門填料箱漏時,不能一次性壓得過緊,否則很容易造成再次泄漏。此時應更換填料。
(14)保壓時應避免溫度的影響,因此要求系統的溫度要恒定。