顆粒測試知多少之基礎知識（五）

1、粒度測量介質的作用和要求

粒度測量通常是將樣品置于某種液體或氣體中，形成一定顆粒濃度的均勻懸浮的懸浮液，這種均勻懸浮液通過測量窗口時就可以進行粒度測量。這里所用的液體或氣體是起媒介作用的物質，稱為介質。

介質的作用有兩個，一是媒介作用，即作為樣品均勻分散的載體；二是起分散作用，促使“團聚”的顆粒分離成單體顆粒。

粒度測量的介質通常有下列要求：

1）純凈；

2）不與顆粒發生化學反應；

3）與顆粒具有良好的親和性，即對顆粒表面具有良好的潤濕作用；

4）使顆粒具有適當的沉降狀態。

常見樣品所用分散介質如表1所示。

        表1    常見樣品所用分散介質

2、什么叫分散劑？常用分散劑有哪些？

分散劑是指加入到粒度測量介質中能提高顆粒表面與介質間親和性，使顆粒在介質中達到易浸潤又保持分散狀態的物質；或能產生空間位阻在顆粒表面形成完整覆蓋層從而防止顆粒間團聚的物質。常用的無機分散劑有六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉等；有機小分子分散劑，如各類表面活性劑（包括洗滌劑）；高分子分散劑，如聚丙烯酸鈉鹽，聚乙烯醇等。

分散劑的作用有兩個：一是加快“團粒”解聚速度，縮短分散時間；二是延緩顆粒再次團聚的時間，保持顆粒長時間處于分散狀態。

常見樣品所適用的分散劑如表2所示。

      表2   常見樣品所適用的分散劑

3、分散劑的用法及用量

分散劑應在測量前先按一定比例與水混合并使之完全溶解。分散劑與水的比例為0.005%~0.05%（重量）之間，以不產生飽和溶液為限。

4、為什么粒度分布測量不能規定一個固定的百分比濃度？

在常見的粒度分布測量過程中，都要對懸浮液濃度進行控制，但一般都無法規定一個固定的百分比濃度，原因是粒度測量過程中的合適濃度往往是以顆粒數來決定的。由于樣品的比重不同、粒度不同，比重大和粒度粗的樣品就要多一些才能達到系統要求的顆粒個數，比重小和粒度細的樣品只要較少的量就可以達到系統要求的顆粒個數，因此就粒度測試系統而言，無法固定百分比濃度。一般來說，懸浮液的百分比濃度大約在0.01%-0.1%之間。

5、粒度分布測量中濃度對結果有什么影響?

一般地，粒度分布測量是通過系統識別和接收光信號來實現的。而光信號的強弱又是由懸浮液中的顆粒個數決定的。以激光法為例，懸浮液中顆粒濃度越高，散射光信號越強，但隨之而來的復散射的現象同時加劇，影響測量結果；反之懸浮液中的顆粒濃度越低，雖然復散射現象得到緩解，但信噪比下降，代表性也不夠。其它粒度分布測量方法的情況也類似，所以在粒度分布測量過程中合適的顆粒濃度很重要。

6、粒度分布測量中所顯示的“顆粒濃度”的含義是什么？

粒度分布測量中所顯示的“濃度”一般是所接收的光信號的大小，是與顆粒數目有關的量，一般稱光學濃度，不是百分比濃度。對激光法來說，懸浮液中顆粒數越多，光學濃度越大（但如果顆粒過多，光學濃度反而減小）；對沉降法來說，懸浮液中顆粒數越多，光學濃度越小。

7、電阻法顆粒計數器（庫爾特儀）粒度測量原理

電阻法（庫爾特）顆粒計數器粒度測量原理是小孔電阻原理，如下圖所示。小孔管浸泡在電解液中，小孔管內外各有一個電極，電流通過孔管壁上的小圓孔從陽極流到陰極。小孔管內部處于負壓狀態，因此管外的液體將流動到管內。測量時將顆粒分散到液體中，顆粒就跟著液體一起流動。當其經過小孔時，小孔的橫截面積變小，兩電極之間的電阻增大，電壓升高，產生一個電壓脈沖。當電源是恒流源時，可以證明在一定的范圍內脈沖的峰值正比于顆粒體積。儀器只要測出每一個脈沖的峰值，即可得出各顆粒的大小，由各脈沖值即可統計出粒度的分布。   

庫爾特儀示意圖

8、光阻法液體顆粒計數器的測量原理和分類

光阻法顆粒計數器是隨著潔凈度測量和污染度監測而發展起來的一種測量方法，按測量對象分成兩種：一種是對氣體中顆粒進行大小和數量測量的俗稱粒子計數器，也稱塵埃計數器；另一種是對液體中顆粒進行大小和數量測量的，稱為光阻法液體顆粒計數器。

光阻法液體顆粒計數器主要由進樣系統、敏感區、計數系統等部分組成。顆粒進到敏感區，光路被阻隔，光電接收器上接收到光電強度變化，并轉換成電壓脈沖信號，經不同電壓閥（或脈沖高度分析器通道）分別記錄不同大小顆粒通過的數量。

按儀器測量用途可分為用于油相和水相介質中固體顆粒的測量；按儀器的測量方式可分為固定粒徑檔、可設定粒徑檔和不設定粒徑檔三種類型。

9、“藥典”中為什么規定用光阻法液體顆粒計數器測量藥液中微粒？測量時應注意哪些方面?

美國藥典、中國藥典中均采用光阻法進行微粒項目檢測，這是因為光阻法檢測微粒具有簡潔、快速、靈敏度高等特點。與光阻法相比，電阻法操作繁瑣、小孔管易堵塞、儀器穩定性差、靈敏度偏低、平衡時間過長。

測量時應注意懸浮液濃度不能太高，否則顆粒通過光路會有重合、連計現象，影響計數結果。此外，攪拌應使顆粒能懸浮起來又不產生氣泡，否則氣泡會作為“顆粒”計數在內。

10、如何進行光阻法顆粒計數器的粒徑校準？

用已知粒徑的標準物質校準時，中位電壓（或內置脈沖高度分析器通道）和粒徑相對應。當計數器不具備電壓可調功能時，可以用脈沖高度分析器替代。

顆粒計數器的校準和其他粒度儀一樣，至少一年一次。校準要包括粒徑校準、粒徑分辨力校準、計數準確性校準和進樣體積校準。

（注：文章部分內容來源于《顆粒測試基礎知識100問》）

（來源：中國粉體網）