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  • 發布時間:2018-09-30 11:39 原文鏈接: 顆粒測試知多少之基礎知識(七)

    1.粒度儀的品質指標有哪些?


    評價一臺粒度儀的品質好壞主要有三個衡量指標:


    1) 檢測能力(Capacity of detection),分靈敏度和分辨力兩個概念。分辨力指在認定誤差遵從正態分布條件下,在給定置信度(通常取99.7%,有時也取95%)下能檢出被測物質的最小量值;靈敏度指被測物質的量或濃度改變一個單位時,分析信號值的變化大小。


    2) 重復性(又稱精度Precision),是指多次重復測量同一量值時各次測定值之間彼此相互一致的程度,統計上即是指n次測量中平均到每一次測量上的標準偏差:



    3) 準確度(Accuracy),是指一定實驗條件下測定的量值平均值與真值相符合的程度。這里的“真值”指有證標準物質(Certified reference material,CRM)證書上給出的標準值,實際上任何定值方法包括絕對法都有誤差,這個標準值只是真值的較為可靠的近似值。


    2.如何測量粒度儀的分辨力?


    和一般分析儀器不同,粒度儀的檢測能力這一項,靈敏度基本上不測,分辨力測量分二種情況,即分辨力高的和低的。如激光粒度儀分辨力低,國際上不測。我國目前采用的辦法是把分辨力定義為二個粒度峰的雙峰分布可以分辨開的粒度間隔。顯然,不同粒度段,如此定義的分辨力會不一樣。我們規定的粒度間隔為5μm到15μm,二個粒度峰應該分開,分辨力合格,否則不合格。又如光阻法液體顆粒計數器,它的分辨力高,分辨力通常定義為:



    式中:

    σ:本儀器測得的單峰分布的標準偏差

    σP:提供的CRM的單峰分布的標準偏差。


    3.影響重復性有哪些因素?


    1) 儀器或方法的穩定性;


    2) 取樣方法是否具有代表性;


    3)樣品分散是否充分;


    4)操作過程是否規范;


    5)環境(包括電壓、溫度、電磁干擾等)因素。


    4.如何保證粒度儀的重復性?


    1) 儀器系統必須穩定可靠,包括信號傳輸系統、數據處理、抗干擾等;


    2) 系統配備循環分散攪拌裝置;


    3) 儀器供應商應具備提供技術指導的能力;


    4) 儀器具有標準化操作規程功能或操作者的操作規范化;


    5) 重視儀器和操作之外的因素,包括樣品因素和環境因素等。


    5.影響粒度儀準確性有哪些因素?


    1) 儀器的制造水平和精度,比如鏡頭精度和分辨力、探測器靈敏度等;


    2) 數據處理精度,比如激光粒度反演算法的精度等;


    3) 準確性標定方法,是否通過標準樣品對儀器進行了全量程標定;


    4) 循環分散系統性能是否可靠;


    5) 系統的重復性是否符合要求。


    6.激光粒度儀的計量指標


    1) 測量重復性:對同一粒度標準物質的重量(體積)中位直徑D50重復測量時,儀器測量值的相對標準偏差不大于3%。


    2) 測量相對誤差:對粒度標準物質的D50測量時,儀器測量值與粒度標準物質的標稱值間的相對誤差不大于表1中所列技術標準:



    3) 儀器分辨力:根據儀器在1μm~20μm測量范圍內對兩個單峰分布粒度標準物質的分辨能力,分為A、B兩個等級,其中能分辨5#、6#(具體技術指標見第70條)兩個粒度標準物質D50的儀器定為A級,不能分辨的儀器定為B級。


    7.影響激光粒度儀分辨力的因素有哪些?


    1) 探測器數量,數量越多分辨力越高。


    2) 反演算法的優劣,好的反演算法分辨力高。


    8.為什么對粒度儀進行量值比對?

    粒度儀需要進行量值比對的理由有三個:

    1) 目前我國使用的國內外粒度儀種類較多,品質參差不齊,用戶又遍及各個粉體行業,如醫療、航空、電子、冶金、采礦、建材、環保等部門,其粒度、顆粒計數及顆粒濃度測量數據的可靠與否,直接關系到科學研究、產品質量、人身安全、計量仲裁等的結果評價。

    2) 人們實際遇到的顆粒,形狀都是不規則的。因此,不同粒度測量原理的粒度儀,測得的粒度數據肯定是不同的。而現有粒度儀的國家和國際標準又都沒有給出相應的準確度、重復性和分辨力的量化指標,那么各粒度儀生產廠商是如何保證其粒度儀的品質呢?儀器出廠前要刻度,到了用戶手里,在日常使用中要進行校準,還應定期到計量部門進行檢定。因此,如何判別粒度儀刻度對不對,如何進行檢定和校準,是亟需解決的頭等大事。

    3) 新的標準,以及新的計量檢定規程的制訂,迫切需要量值比對數據作為制訂依據。


    9.如何對粒度儀進行量值比對?


    1)粒度儀比對的定義:比對是指在規定的條件下,對相同準確度等級或指定不確定度范圍的同種顆粒測量儀器重現性的量值之間比較的過程;


    2)參比單位:國內外粒度儀生產廠商及粒度儀使用單位等;


    3)組織單位:由計量部門和中國顆粒學會等權威部門組織實施;


    4)比對實施程序:比對一般遵照以下程序進行:


    4.1 征集參比單位;


    4.2 組織單位進行前期實驗,包括傳遞標準的穩定性實驗和運輸特性實驗;起草比對實施方案,并征求參比單位的意見;


    4.3 比對組織單位召集比對實施方案研討會,確定比對方案;


    4.4 比對組織單位依據比對方案的規定,運送傳遞標準(或樣品),直接把樣品寄至參比單位;參比單位開展比對實驗,報批比對數據及資料;


    4.5 比對組織單位撰寫比對總結報告;


    4.6 比對組織單位召開比對總結會;


    4.7 比對數據向參比單位和社會公開發布;


    5)比對周期:量值比對工作一般2~3年組織一次。


    10.作為顆粒標準物質有什么要求?

    粒度儀的檢定和校準需采用顆粒有證標準物質(CRM),和一般標物(Reference Material,RM)不同,CRM是經過定值的,定值數據公開發布。我國對一級CRM的定值有一定規定,必須采用:①絕對測量法;②由多個實驗室采用準確、可靠的方法協同定值;③兩種以上不同原理的準確的、可靠的方法。對顆粒標準物質,目前國內認定絕對測量方法,即顯微鏡法,其刻度可溯源到長度標準。通常標尺刻度為10μm,現有最小已達到416nm。

    好的標準物質,除了定值要準,還要求①材質穩定性好,一定時間(如1年)內粒度值穩定;②單分散性好,即粒度分布的變異系數越小越好,通常一級標物的分散度≤3%,二級標物的分散度在3%~8%間;③球形度好,要求圓形度達到95%~98%。

    注:文章部分內容來源于《顆粒測試基礎知識100問》

    (來源:中國粉體網)


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