紫外分光光度法測定酒中的糠醛
一、實驗目的
糠醛在生產和生活中具有廣泛的應用,它可使白酒產生爆烈、特香,可作高品質潤濕油的溶劑,因此在酒業制造中大都將其作為輔助添加劑。但是,糠醛對人體存在著健康危害, 急性毒性:人經口500mg/kg最小致死劑量。亞急性和慢性毒性:人吸入6.37~45.5ml/m3×3個月,發生粘膜刺激、結膜炎、流淚、頭痛.而目前有很多人們嗜酒成性,不了解酒對人體的傷害,我們此次實驗旨在測定酒中糠醛的含量,而對那些嗜酒人群敲醒警鐘,喝酒要適量及其喝酒限度。
二、實驗原理
糠醛是呋喃2位上的氫原子被醛基取代的衍生物,分子式為C5H4O2,又稱2-呋喃甲醛,學名為呋喃甲醛,糠醛是一種有類似杏仁油氣味的無色液體,在接觸空氣時自動氧化而變淡黃色,293.15K 時糠醛的相對密度為1.1598,沸點434.85K,在室溫下糠醛在水中的溶解度為8.3%,水在糠醛中的溶解度為4.8%。
物質的吸收光譜本質上就是物質中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的能量,相應的發生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結果。由于各種物質具有各自不同的分子空間結構,其吸收光能情況也是不同。用紫外分光光度計方法,通過與標樣的紫外吸光度進行對比,從而測得樣品中的糠醛含量。
三、實驗儀器、試劑及實驗材料
1、主要儀器:
(1) 紫外可見分光光度計;
(2) 100mL 棕色容量瓶×2;
(3) 移液管(5mL,10mL,25mL) ;
(4) 10mL比色管;
(5) 可調電熱器;
(6) 蒸餾裝置;
(7) 移液槍(100ul、1000ul);
(8) 量筒50ml;
2、試劑:
(1)無水乙醇( 分析純) ;
(2)呋喃甲醛( 分析純) ;
(3) 酒樣:選取北京紅星股份有限公司紅星二鍋頭
四、實驗步驟:
1) 最大吸收波長的選擇
分別取不同濃度的糠醛溶液,于紫外分光光度計上測定不同波長下的吸光值。實際結果表明在276nm處顯示最大吸收。因此,選擇測定波長為276nm。
2) 標準曲線的制作
分別取2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL 的糠醛標準使用液( 濃度為1×10-5ml/ml的糠醛溶液用50%的無糠醛乙醇定容至50ml容量瓶),再取適量置于10mL 比色管中,然后用加入50%無糠醛乙醇溶液為空白,測定吸光度。繪制標準曲線。
3 )樣品處理與測定
酒樣: 取酒樣5.0mL于50mL容量瓶中,再用50%的無糠醛乙醇定容至50ml容量瓶,充分搖勻,以50%無糠醛乙醇溶液為空白,測定吸光度。
4 )計算與結果
以得的吸光度, 從標準曲線中算出糠
醛的含量. 按下式計算出酒中糠醛的含量
糠醛含量(ml)X= (C*V1)/V2
式中X: 樣品中糠醛含量(ug);C:測定樣品中糠醛的量(ul);
V1:定容容量瓶的體積(ml);V2:取樣量(ml)。
五、實驗安全問題:
糠醛危險特性
遇明火、高熱或與氧化劑接觸,有引起燃燒爆炸的危險,受高熱分解放出有毒的氣體,若遇高熱,容器內壓增大,有開裂和爆炸的危險。工作現場嚴禁吸煙、進食和飲水,工作畢,沐浴更衣,保持良好的衛生習慣。
急救措施
皮膚接觸:脫去被污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,就醫。
眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘,就醫。
吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢,如呼吸困難,給輸氧,如呼吸停止,立即進行人工呼吸,就醫。
食入:飲足量溫水,催吐,就醫。
滅火方法
滅火劑:霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土,用水滅火無效,但可用水保持火場中容器冷卻。