原子熒光的測定與注意事項
【摘要】科學技術日新月異，在我國原子熒光法成為了新型監測手段，原子熒光法可以對日常生活中涉及到的無機元素進行有效監測。但在進行原子熒光法監測時往往會受到一些因素的影響，如電倍增管負高壓、觀測高度、空心陰極燈燈電流、載氣流量、屏蔽氣流量等，如果任何因素沒有達到監測條件，都會影響原子熒光監測的數據。本文首先介紹原子熒光的定義，并提出原子熒光測定中選擇最佳的工作參數。
【關鍵詞】原子熒光 測定 選擇最佳 工作參數
引言：近20年來，科學技術的進步發展提高了對無機元素監測的技術，作為新型監測分析技術原子熒光法，以其據對的優勢提高了對無機元素的監測，同時選擇最佳的工作參數能夠為原子熒光測定精確性提供有利依據，主要涉及到原子熒光測定中空心陰極燈、觀測高度、載氣流量、屏蔽氣的具體流量、選擇其他條件以及最佳的氫化反應條件的參數選擇。
一、原子熒光的定義
原子熒光法是測定無機元素的儀器，主要是對原子在躍遷返回基態時，發散出的熒光。通常原子吸收也可以檢定原子在能級躍遷高能態時，吸收的能量，但原子熒光法較之原子吸收有更大的優勢，其分析技術本身具備了原子吸收法和發射光譜法兩種方法的優點。
作為新型監測分析手段，原子熒光法的基本原理是當原子受到特征波長的光照射時，處于基態的電子躍遷到激發態，被激發的原子由激發態回到基態時，其吸收的能量將以特征波長的熒光放出，測得無機元素的成分。通常原子熒光可以測定各類樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鋅、鎘等11種元素的痕量或超痕量分析。
二、 原子熒光分析技術發展狀況
原子熒光分析技術在 20 世紀 60 年代被提出并且獲得了迅速的發展，直至 80 年代痕量分析技術才逐漸開始得到應用。原子熒光在 1956 年逐步開始對物理與化學過程進行研究，在火焰中提出了激發原子的分析方法，以及測量存在于火焰中的共振雙線熒光量子效率試驗的相關設備，并且預計了原子熒光分析技術在未來的化學工作中獲得應用。美國研究者在 1963 年提出并且證實了一種全新的原子熒光火焰分析方法，同時，有關研究人員對原子熒光分析技術實行了更加深入的研究與改進，從此以后，原子熒光分析法進入了非常迅速的發展時期，憑借著一種基于儀器分析的全新方法逐漸應用在各個領域的多種元素之中，特別是在具有揮發性元素工作中具有強大實力。近些年來原子熒光領域的研究與應用非常活躍，在實際工作中獲得的很好的成績。
原子熒光分析法將原子熒光作為重要基礎，也就是原子蒸汽通過吸收一定的輻射波長從而被激發，之后受激原子經過去活化，最后發射出原子熒光。原子熒光分析法擁有極高的靈敏性，原子熒光主要是利用直角方向上產生的入射光實施測定工作，因此要比一般的可見分光和紫外光具有的靈敏度要高；極強的選擇性，熒光光譜包含了發射與激光光譜，物質進行測定時具有更強的選擇性，既可以按照特點實行發射同時還能按照吸收特點測定物質；取樣工作十分容易操作，由于測定方法擁有的靈敏性非常高，節約了使用樣品的含量，測定過程中樣品僅需幾微升的含量；可以獲得更多的物理參數等，這些充分體現了被研究物質分子具有的各種特點，利用她們能夠獲得更多關于分析的信息。
三、原子熒光測定元素的應用研究
通過原子熒光分析法測定廢水和飲用水中存在的砷；根據氫化物的原子熒光分析法，使用 HNO3和 K2Cr2O7作為保護汞的試劑對土壤中存在的痕量銻、汞的含量進行測定，同時還能對存在于空氣中的砷實施測定，并且分析了干擾等問題；目前，還可以在原子熒光分析法的基礎上利用激光光源激發原子化器石墨爐測定大腦中存在的鉈，采用分子篩瓊脂糖凝膠分離紅細胞和紅細胞膜，并且對細胞膜結合硒使用原子熒光分析法進行了測定；應用原子化器電熱石英管對血漿中出現的硒進行測定。原子熒光分析以測定飲用水中存在的硒的含量，原子熒光分析以測定飲用水中存在的硒的含量，使用 8 毫米的采高爐，260伏的負高壓，40 毫安的燈電流，載氣流量是每分鐘 300mL。該方法操作簡單，具有較高的靈敏度，良好的重現性，極低的檢出限，很快的分析速度，較低的成本，其金屬不會出現干擾問題，結果比較令人滿意，屬于相對理想的測定方法。原子熒光光度計對飲用了嚴重污染井水的人們的晨尿中不同形態的砷進行測定。聯合使用原子熒光氫化物方法對其實行測定。利用高效液相色譜法對不同形態的幾種砷進行分離與接樣分次，經過測定定量，其具有較高的靈敏度，樣品用量很少，極快的分析速度，并且設備較為簡單，便于推廣應用，可以獲得令人滿意的結果。
對車間空氣中存在的錫應用原子熒光氫化物方法實行測定。在強酸性條件下對微孔濾膜進行消化，在實驗環境中，在 0-200ng/mL 濃度范圍內的錫具有良好的線性關系，經過測定檢出限是 0.34ng/mL，標準偏差應當在 3.51%-6.07%中間，此方法具有較高的靈敏度，基體產生的干擾很少，極寬的線性范圍，并且迅速和簡便，能夠符合測定空氣中錫的含量要求，在檢測衛生工作中能夠獲得廣泛的應用，是一種非常適合推廣的全新方法。除此之外，還可以應用原子熒光氫化物斷續流動方法對車間空氣中存在的鉛進行測定。最后分析了干擾因素對測定最總結果造成的影響，并且和分光光度方法實施了對比測驗。
四、原子熒光測定中注意事項
1、選用高強度的空心陰極燈，增強燈的使用壽命
原子熒光對空心陰極燈的要求極其嚴格，普通的空心陰極燈是不能夠滿足原子熒光的信號要求的，無法充分激發熒光信號的強烈反應，對原子熒光的監測也會產生一定的影響。為此，原子熒光測定要選擇利用脈沖供電模式的較高強度的空心陰極燈，這種高強度的空心陰極燈可以增強譜線強度的成千上萬倍，同時利用利用脈沖方式進行供電，還可以有效的避免出現譜線自吸現象，延長燈的使用壽命。
2、設定觀察高度，增強監測靈敏度
原子熒光測定的靈敏度跟觀察的高度有關系，通常在對不同的無機元素進行鑒定時，其監測的角度和高度也要隨之變化。但對于高度的選擇一定要適中，比如在對砷進行測定時，過低的觀測高度，會導致石英爐散射出極高的背景讀數，這樣會使噪聲測量加大，從而影響到原子熒光測定的靈敏度和測量精度。為此，選擇適當的高度觀測是十分重要的，要根據燃燒器標尺起點以及不同測定樣品的基體而定，除此以外，還要注意選擇最佳高度時要注意除去本底熒光數值。
3、選擇適當的載氣流量，提高測定信號
原子熒光測定和適當的載氣流量有關，因為原子熒光測定主要是利用流動載氣載入生成的氫化物進行監測的。如果載氣流量過大或者過小都會對原子熒光測定的精確結果帶有一定的影響。載氣流量較大，就會對載氣載入生成的氫化物進行稀釋，務必會降低測定信號；載氣流量較小，所產生的氫化物在短時間內的數量也是有限的，測量的信號不但降低，還會拖尾所測量的信號峰，值得注意的是載氣流量中的雜質也會對測定結果帶來影響。
4、選擇屏蔽氣的具體流量，確保熒光效率的穩定性
原子熒光測定所使用的石英爐原子化器具有外屏蔽氣的作用，也就是對石英爐原子化器周圍的空氣或者是火焰都會起到熒光猝滅的作用。通常這種應用都是氬氣屏蔽所致。對測定過程中出現的熒光進行猝滅也是提高原子熒光測定準確性的有效方法，提高較高熒光效率的穩定性。一般的儀器和石英爐會根據其不同的型號和大小發揮出不同的屏蔽作用，如果在測定過程中適當增加5%到10%的流量，屏蔽作用更為明顯。
5、選擇峰面積法與峰高法，可以提高測定準確度
原子熒光測定儀器測量信號的方式主要由峰面積法與峰高法兩部分組成，不同的方法應用在不同的樣本測定中。對這兩種方法的比較而言，應用峰面積法產生的測量精密度會更高，還會有效的改善熒光曲線中的有關系數，可以應用在測定復雜的基體樣本成分，即使是操作經驗不成熟的工作人員也能測定。測定時就可根據峰形狀進行觀察，判斷上更加明顯。
6、選擇氫化反應中的最佳介質反應和還原劑以及濃度
對無機元素進行測定前，要把測定的樣品進行處理，要經過氫化物的氫化反應。要將樣本溶液調整到被測定元素出現最佳的介質反應，使樣本在定容后出現原子熒光測定所需要的最佳酸度，選取被測定元素的合適價態，提高精準度。同時氫化反應有時也需要還原劑，通常選擇的硼氫化鉀或者是硼氫化鈉，他們的濃度選取也會影響到測定結果，為此，要根據不同無機元素，選擇最佳的硼氫化鉀或者是硼氫化鈉的濃度。
通過以上對原子熒光法的深入分析，可見原子熒光法已經成為了現階段無機元素分析的重要手段，其應用的范圍也在不斷的擴大，是現階段科學技術領域的一大突破。在進行原子熒光法對無機元素進行監測時，要注意對最佳工作參數的選擇，合理設定光電倍增管負高壓、觀測高度、空心陰極燈燈電流、載氣流量、屏蔽氣流量等，才能增強對無機元素的熒光強度值、標準溶液、酸介質、樣品成分等方面監測的精準度，為無機元素的分析提供有利依據。
五、結束語
氫化物原子熒光光譜法是目前衛生、環保、地質、冶金行業廣泛運用的一種化學分析方法，它具有靈敏度高、測量范圍寬、分析速度快、重現性好等優點。化探樣品（水系沉積物、土壤、巖石） 多采用氫化物原子熒光光譜法進行測定。本文所用 XGY-1011A原子熒光光度計由于光學系統簡單、線性范圍寬、檢出限低、精密度好、干擾少和操作簡單方便等優點，已廣泛應用于地球化探樣品的測定中。在使用原子熒光儀測定化探樣品中As、sb、Bi、Hg樣品時，從溶樣到測定，應掌握關鍵操作，事事注意，一定能分析出合格的樣品，可以使As、Sb、Bi、Hg的合格率達到100％。