第一屆全國石油化工分析測試技術報告集錦（一）分析測試百科網wiki版

發布時間：2018-10-25 21:30 原文鏈接：第一屆全國石油化工分析測試技術報告集錦（一）

　　分析測試百科網訊 2018年10月25日，由中國石油學會石油煉制分會主辦，北京理化分測試技術學會和中國石化石油化工科學研究員承辦的“第一屆全國石油化工分析測試技術暨第十一屆全國石油化工色譜學術報告會”在美麗的風箏之都濰坊藍海大飯店舉辦（相關報道：邂逅色譜——助力石化提質增效、低碳綠色發展），會上，專家學者就石油化工分析技術的最新成果和經驗展開了熱烈的討論，分析測試百科網作為合作媒體對大會進行全程報道，下面大家跟隨小編的腳步，品嘗這場石化分析技術的“饕餮盛宴”。

會議現場

北京色譜學會理事長、北京大學教授劉虎威

　　北京大學劉虎威帶來了題為“高效樣品處理與敞開式離子化質譜的聯用”的報告。劉虎威講到色譜和質譜相輔相成，不可分割，色譜于質譜聯用成為當今應用最廣泛的分析技術，應該相互幫助、相互學習、取長補短、共同發展。當務之急，應當簡化色譜，增強質譜，實現高通量分析。基于色譜原理的各種樣品處理技術的發展，在一定程度上可以簡化色譜分離，以配合質譜的高通量分析。高分辨質譜的發展在一定程度上降低了質譜對色譜的依賴程度，減輕了色譜的分離壓力。劉虎威在報告中介紹了團隊發展的多種樣品處理技術與AMS聯用的新方法，包括，液固萃取與DART－MS結合快速檢測中藥保健品中的西藥添加物，液固萃取與 PALDI－MS結合快速測定食品中的蘇丹紅染料；基于新材料的固相萃取結合DART－MS測定水中除草劑、單液滴萃取與DART－MS結合同時測定果汁中的植物色素；基于整體材料的管內固相微萃取與DART－MS在線聯用快速測定水中六種農藥殘留，摻雜碳納米管的聚合物整體材料作為固相微萃取探頭與PALD－MS在線聯用快速測定水中六七種殘留除草劑，且無需有機溶劑洗脫。這些結果拓展了AMS的應用，具有很好的發展前景。

中國石化石油化工科學研究院教授張建榮

　　中國石化石油化工科學研究院張建榮帶來了題為“未來車用汽柴油的發展趨勢”的報告。張建榮在報告中分析了新能源汽車和內燃機汽車技術的發展趨勢；并根據內燃機技術的發展和我國煉油工業的情況，闡述了我國未來車用汽柴油質量的走向。

中國石化銷售有限公司教授王維民

　　中國石化銷售有限公司王維民帶來了題為“中國石化銷售企業車用汽油采購內控指標的研究與確定”的報告。王維民講到汽油的產品質量控制不僅涉及汽油組分，而且涉及添加劑，同時還涉及對組分和添加劑的檢測技術，因此，汽油的產品質量判定是一項復雜的系統檢測工程。針對目前汽油的質量特性，在產品質量檢驗過程中，除了按照GB17930《車用汽油》國家標準進行檢驗外，還應制定滿足當前汽油質量要求的內控指標，中石化銷售企業外采汽油內控指標經過四次修訂，不斷擴充檢測項目和檢測方法，以力求滿足不斷變化的汽油質量控制要求。

中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院主任肖占敏

　　中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院北京肖占敏帶來了題為“煉化新形勢下分析技術發展趨勢的思考”的報告。肖占敏指出，在煉油化工新形勢下對分析工作提出了幾個新的要求，并帶來了新的發展機遇。首先，針對原料多元化，開發分子層面的原油及重油定性定量表征方法：其次，針對化工型/綜合型煉化企業原料選擇中的新問題開發原料中特定組分及特殊性質，開發專有分析方法；第三，針對過程控制中物料性質的快速變化，開發在線過程分析技術及相應的過程控制成套技術；第四，針對高通量制備及評價技術產生的大批次少量樣品，尤其是混合沸程樣品開發相應的分析手段；最后，針對工藝開發機理探素的要求，開發真實原位條件下的物料／催化劑分析表征技術。

中國石化股份有限公司石油化工科學研究院教授徐廣通

　　中國石化股份有限公司石油化工科學研究院教授徐廣通帶來題為“車用燃料質量安全體系的思考與建立”的報告。徐廣通結合以往發生的事故，指出油品質量安全體系的建立需考慮以下幾個因素：一是有害元素存在帶來的問題，目前看主要是氯和硅，前者在高溫燃燒時生成的HCl會對汽車系統帶來嚴重的腐蝕，后者則是在燃燒過程中形成SiO2沉積在汽車部件上直接影響汽車的性能；二是一些非常規添加劑的使用，如苯胺類物質、二甲氧基甲烷（甲縮醛）、酯類化合物等，會對汽車的使用性能產生影響。經過近5年相關單位開展的大量工作和努力，一批涉及上述相關組分和元素的標準分析方法已基本建立，為車用燃料質量安全規范或標準的制定莫定了基礎。

安捷倫（中國）科技有限公司大中華區GC應用支持經理管振喜

　　安捷倫（中國）科技有限公司管振喜帶來題為“安捷倫GC石化分析應用介紹”的報告。管振喜在報告中介紹到安捷倫公司在石化應用方面，有許多專業的解決方案，典型的應用包括：新的乙烯、丙烯中痕量AsH3／PH3GCMS分析儀，可分析乙烯丙烯中個位數ppb級AsH3／PH3的含量，結果重復可靠，性能穩定，是聚合級乙烯丙烯中痕量AsH3PH3測定的理想方案；針對石化分析中高壓液體樣品的特點，安捷倫開發了歧視小、重復、容易操作的進樣裝置，較好解決了困擾行業的這類特殊樣品進樣問題；最新研制的高溫Wax毛細管柱，提高了柱子的使用溫度，解決了原來柱型對需要在較高溫度下進行分析的一些樣品的局限；安捷倫改進的 Micro GC，可以分析各種石化氣體，具有小巧、快速、可靠、簡便的優點，既可在實驗室使用，也可以用于現場檢測。

島津企業管理（中國）有限公司市場經理盧波

　　島津企業管理（中國）有限公司盧波帶來題為“島津氣相色譜技術在聚烯烴分析領域的應用”的報告。盧波介紹了島津公司氣相色譜技術在聚烯烴分析領域的幾方面的應用，例如：1.傳統檢測器TCD，FID對微量還原性氣體H2，CO，CO2的分析運用；2. 痕量檢測器PDHID（PDD），BlD在聚烯烴行業的分析運用；3. GCMS氣質在聚烯烴行業痕量砷磷烷的分析運用。盧波講到，痕量物質的分析，業內更關心其可靠性和穩定性。除了GC、GCMS產品本身，特殊材料或裝置的對結果的保證和提高，同等非常重要。島津在高壓液體樣品、微量物質進樣裝置、惰性化材料和處理方面的研發和提高，可以滿足更高的分析需求。

中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院教授李長秀

　　中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院教授李長秀介紹了所在團隊的研究工作成果，并指出：直餾輕餾分非烴雜質分布較為復雜，與原油的類型密切相關；同一工藝不同原料的產物中非烴雜質的分布趨于一致，含量與原料中該類型元素含量大小有關；催化裂化工藝產物中非烴雜質種類和含量較高；加氫工藝產物中有較低的含氧化合物和含硫化合物，含氬化合物含量仍較高，顯示含氮化合物在加氫處理過程中較難被脫除。

中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院教授級高級工程師王亞敏

　　中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院王亞敏帶來題為“氣體組成分析技術在石油化工領域的應用”的報告。王亞敏在報告中講到，氣體的組成分析是石化領域必不可少的分析項目，隨著氣相色譜技術的不斷的發展，氣體組成分析方法也在逐步完善，氣體組成分析已向組分范圍更寬（C1－C8），涉及組分類型更廣（S、O、N及其它雜原子），檢測濃度更低的方向發展，在工藝指標控制和工藝研究過程中必將發揮著越來越重要作用。

天美（中國）科學儀器有限公司工程師李學偉

　　天美（中國）科學儀器有限公司工程師李學偉帶來題為“SCION模擬蒸餾及石化解決方案”的報告。李學偉向大家介紹了天美公司SCION模擬蒸餾分析儀：SCION有6種型號，完全根據ASTM、UOP、DN、EN、ISO、SH等標準定制，樣品范圍從汽油、石腦油到渣油、原油，最高分析溫度可達750℃。配置模擬蒸餾專用軟件。可制定不同關聯計算。SCION經過積累整合，目前已經推出了30多種專用的石化定制方案供客戶選擇，如經典的三通道煉廠氣分析儀（RGA）、天然氣分析儀、DHA分析儀、模擬蒸餾分析儀等。 SCION擁有一支專業、經驗豐富的團隊，在位于荷蘭的應用及定制中心，多名業界知名專家可為客戶量身定做符合不同應用需求的解決方案。

中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院史軍歌

　　中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院史軍歌帶來題為“GC－OFID法在煤焦油酚類化合物分析研究中的應用”的報告。史軍歌團隊所建立的 GC－OFID方法可以較好的鑒定煤焦油中的低級酚單體和高級酚含量，方法的重復性、線性、檢測限等均符合色譜分析的要求。中低溫煤焦油中的酚類物質基本存在于<300℃的餾分油中，低級酚含量較高，并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2，5－二甲基苯酚為主，高級酚物質種類多但是含量都較低。在中低溫煤焦油氧化物分析中，GC－OFID法與電位滴定法和氧元素分析法相比，結果更加直觀，實用性更強。

中國石油石油化工研究院王春燕

　　中國石油石油化工研究院王春燕帶來題為“氣相色譜－質譜法測定烷基化汽油的分子組成與辛烷值”的報告。王春燕講到，汽油的辛烷值是檢驗汽油質量的最重要的性能指標之一，而辛烷值的大小與其組成有著密切的關系。利用毛細管氣相色譜－質譜法分析烷基化油單體烴分子組成含量，以此來計算烷基化汽油的辛烷值，能較好地反映烷基化油的真實辛烷值，這樣可以更好的為以后乙醇汽油調合比例的確定提供依據。

中國石化上海石油化工研究院范晨亮

　　中國石化上海石油化工研究院范晨亮帶來題為“碳八芳烴純度與雜質的氣相色譜分析方法”的報告。范晨亮介紹了有效碳數法：具有簡便、環保的特點，同時具有較高的定量準確性。與 ASTM D7504方法相比，針對不同產品采用了與之匹配的色譜條件，在分離和定量準確性上更具有優勢。有效碳數法在芳烴產品及相關物料檢測和質量監控中具有很好的應用前景。

德國聯合分析系統有限公司（JAS）謝強

　　德國聯合分析系統有限公司（JAS）謝強帶來題為“氣相色譜－真空紫外光譜聯用技術（GC－VUV）在石化分析中的應用”的報告。謝強講到氣相色譜－真空紫外光譜聯用技術（GC－VUV）是以氣相色譜的第一級分離為基礎，結合真空紫外吸收光譜的特質指紋吸收響應，以及其特有的色峰解卷積功能，使其不僅可以提供獨有的三維譜圖，還可以對共流出甚至完全重疊的色譜峰進行解卷積而得到完全分離的單個色譜峰，完美了解決了色譜分析中“共流出”的難題。

中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院教授級高級工程師劉澤龍

　　中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院教劉澤龍帶來題為“GC－MS在清潔燃料分析中的應用”的報告。劉澤龍講到GC－MS將氣相色譜的高效分離能力與質譜的定性和高靈敏度功能相結合，實現對復雜混合物的定性和定量分析，在清潔燃料分析中具有廣泛的應用。除烴類組成分外，GC－MS也廣泛用于清潔燃料中非烴類化合物，包括含硫、含氨、含氧和金屬化合物的分析。除烴類組成分析外，GC－MS也廣泛用于清潔燃料中非烴類化合物，包括含硫、含氨、含氧和金屬化合物的分析。

賽默飛世爾科技（中國）有限公司石小兵

　　賽默飛世爾科技（中國）有限公司石小兵帶來題為“賽默飛世爾氣相色譜儀解決方案”的報告。石小兵介紹了賽默飛世爾氣相色譜專用儀及定制方案特點：專用儀及定制方案儀器所使用的機械閥和膜閥由專業的VICI公司和AFP公司分別提供，不同的轉子類型和閥體材料滿足包括酸性，堿性以及低含量硫化物等樣品的分析要求；定制化特殊接頭實現了閥與毛細管色譜柱及填充柱的快速連接，避免了普通連接方式產生較大死體積，同時還方便了色譜柱的更換和維修。系統中的所有連接管線均采用惰性化管線，從根本上消除分析組分吸附引起峰拖尾的現象；每臺從賽默飛世爾訂購的專用儀及定制化方案都經過工廠嚴格測試，并提供方法測試結果及詳細的操作指導；在售后方面，賽默飛世爾有專業的工程師上門完成安裝和現場培訓。

中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院孔翠萍

　　中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院孔翠萍帶來題為“航空煤油烴類組成的全二維氣相色譜分析”的報告。孔翠萍團隊采用全二維氣相色譜和火焰離子化檢測器建立了航空煤油中的烴類組成分析方法，不僅可以得到正構烷烴、異構烷烴、單環烷烴、雙環烷烴、三環烷烴、苯系物和萘系物等的族組成信息，還可以得到各族碳數分布信息，并可給出一些常見烴類化合物的單體結構信息。此方法無需樣品前處理，采用 GCXGC－FID（固態調制）即可實現分離，分析過程中不需結合質譜，也避免了液氮等制冷劑的使用。

中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院宋春俠

　　中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院宋春俠帶來兩份報告，題目分別為“中間餾分油烴類組成分析方法開發及國際標準化研究”，“柴油芳烴含量瀏定標準方法的適用性研究”。宋春俠在報告中講到，為了使中國石化先進的分析技術走向世界，填補相關國際標準的缺失，石油化工科學研究院一直致力于推進該方法的國際標準化進程。2015年，以固相萃取－氣相色譜法為基礎的中間餾分油芳烴測定方法在 ASTM D02工作組會議中正式立項，經過D02技術委員會的三輪投票以及與相關專家的反復交流和討論，該方法最終于2018年4月被正式批準頒布（ASTM D8144-18）。通過積極參與ASTM相關國際標準的制定過程，能夠不斷提升我國自主知識產權方法技術的應用水平，提高我國石油及石油產品領域分析技術的國際影響力，使中國石化先進的分析技術和方法走向世界。

湖南長嶺石化科技開發有限公司余志玲

　　湖南長嶺石化科技開發有限公司余志玲帶來題為“高效液相色譜法測定二甲亞砜中微量過氧化氫”的報告。余志玲介紹了研究成果：建立了二甲亞砜中微量殘留過氧化氫含量的高效液相色譜分析方法。操作簡單、快速，方法的加標回收率為95.7-103.5%，RSD均小于1%，分析結果的精密度、準確度均能滿足工業分析要求。方法適用于常規二甲亞砜物料中殘留的過氧化氫的含量測定，可在硫化氫合成二甲亞砜物料殘留的過氧化氫檢測中推廣應用。

中國石油石油化工研究院陳菲

　　中國石油石油化工研究院陳菲帶來題為“柴油餾分中含氮化合物和酚類化合物的分離富集研究”的報告。陳菲講到，柴油餾分中的雜原子化合物會嚴重影響柴油的質量，并且在柴油的儲運和二次加工過程中產生一系列的問題。含氮化合物則會在燃燒過程中釋放出NOx等有害物質，嚴重影響柴油使用的清潔性，而且堿性含氮化合物在加工過程中易造成催化劑失活。酚類化合物則會明顯影響柴油的氧化安定性。由此可見，深入認識柴油餾分中含氮化合物和酚類化合物對于提升柴油品質的新工藝開發具有指導意義。

中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院曹青

　　中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院曹青帶來題為“離子淌度飛行時間質譜表征VGO餾分油中堿性氮化物的分布情況”的報告。曹青講到，用電噴霧電離源一離子淌度飛行時間質譜與商業化的石油組學軟件相結合，可對VG0餾分油中堿性氮化物的分布進行快速表征，為VG0餾分油的加工方式選擇和催化劑設計提供重要信息。對于沒有條件購置傳里葉變換離子回旋共振質譜的實驗室，不失為一種具有潛力的替代方法。

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