紅外光譜分析法實驗報告

紅外光譜分析法實驗報告

一、 實驗目的

1、了解紅外光譜儀的結構、工作原理和一般操作方法

2、掌握一般固體樣品的制樣方法以及壓片機的使用方法

二、 實驗原理

1、紅外吸收光譜簡介及產生條件：紅外吸收光譜又稱為分子振動—轉動光譜。當樣品受到頻率連續變化的紅外光照射時，分子吸收了某些頻率的輻射，并由其振動或轉動運動引起偶極矩的凈變化，產生分子振動和轉動能級從基態到激發態的躍遷，使相應于這些吸收區域的透射光強度減弱。記錄紅外光的百分透射比與波數或波長關系的曲線，就得到紅外光譜。

2、紅外吸收光譜測量原理框架圖：

3、紅外光譜測量的主要依據：

朗伯-比爾定律：朗伯—比爾定律數學表達式； A=lg(1/T)=Kbc ，A為吸光度,T為透射比,是投射光強度比上入射光強度 c為吸光物質的濃度 b為吸收層厚度 。物理意義是當一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的西光物質時,起其吸光度A與吸光物質的濃度c及吸收層厚度b成正比.。 

4、紅外光譜定性分析的依據：與其它分光光度法（紫外、可見分光光度法）一樣，紅外光譜定量分析是根據物質組分的吸收峰強度來進行的它的理論基礎是lambert－beer定律。

三，儀器與試劑

儀器：  紅外光譜儀（FTIR），壓片機，壓片 模具及附件，瑪瑙研缽，不銹鋼鑷子，不銹鋼藥匙，

試劑：  KBr （光譜純），咪唑，聚苯乙烯薄膜，……

其他：脫脂棉，擦鏡紙

三、 操作步驟

1、 樣品準備：溴化鉀壓片。粉末樣品常采用壓片法，一般取試樣2~3mg樣品與200~300mg干燥的KBr粉末在瑪瑙研缽中混勻，充分研細至顆粒直徑小于2μm，用不銹鋼鏟取70~90mg放入壓片模具內，在壓片機上用5~10×107 Pa 壓力壓成透明薄片，即可用于測定。

2,   檢查設備及附件情況，打開儀器，進入程序

3,    光譜測量

（1） 參數設定  

（2） 采集紅外光譜

4.、 保存數據，打印，退程序，關機

四、 注意事項

1、 樣品的純度需大于98%，以便與標準光譜對照。

2、 樣品不能含有水（結晶水、游離水），否則對羥基有干擾。

3、 供試品研磨應適度，常以2um左右為宜。

4、 壓片模具用過之后，應及時擦拭干凈，保存在干燥器中。

5、 樣品層的厚度、試樣的濃度要適當。（？）

6、 保持實驗過程中實驗條件的相對穩定，不許碰撞、振動；

7、 每次修改測量參數后，活在測量樣品光譜之前，先掃描基線光譜；

8、 作一次光譜掃描后，要進行下次掃描，必須使波長回到190nm.