FTIR操作規程

1． 儀器及其校正  

1.1 可使用傅里葉變換紅外光譜儀或色散型紅外分光光度計。 用聚苯乙烯薄膜 （厚度約為 0.04mm） 校正儀器， 繪制其光譜圖， 用 75675px^-1， 71275px^-1， 40025px^-1，25700px^-1，22675px^-1處的吸收峰對儀器的波數進行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在75000px^-1附近的波數誤差應不大于±125px^-1，在 25000px^-1附近的波數誤差應不大于±25px^-1。

1.2 用聚苯乙烯薄膜校正時，儀器的分辨率要求在 3110～71250px^-1范圍內應能清晰地分辨出 7 個峰，峰 71275px^-1與谷 71750px^-1之間的分辨深度不小于 18％透光率，峰39575px^-1與谷 39725px^-1之間的分辨深度不小于 12％透光率。儀器的標稱分辨率，除另有規定外，應不低于 50px^-1。

2. 供試品的制備及測定

2.1 原料藥鑒別：除另有規定外，應按照國家藥典委員會編訂的《藥品紅外光譜集》各卷收載的各光譜圖所規定的方法制備樣品。具體操作技術參見《藥品紅外光譜集》的說明。

2.2 采用固體制樣技術時，最常碰到的問題是多晶現象，固體樣品的晶型不同，其紅外光譜往往也會產生差異。當供試品的實測光譜與《藥品紅外光譜集》所收載的標準光譜不一致時，在排除各種可能影響光譜的外在或人為因素后，應按該藥品光譜圖中備注的方法或各品種正文中規定的方法進行預處理，再繪制光譜，比對。如未規定該品供藥用的晶型或預處理方法，則可使用對照品，并采用適當的溶劑對供試品與對照品在相同的條件下同時進行重結晶，然后依法繪制光譜，比對。如已規定特定的藥用晶型，則應采用相應晶型的對照品依法比對。

當采用固體制樣技術不能滿足鑒別需要時，可改用溶液法測定光譜后比對。

2.3 制劑鑒別  品種鑒別項下應明確規定制劑的前處理方法， 通常采用溶劑提取法。提取時應選擇適宜的溶劑， 以盡可能減少輔料的干擾， 并力求避免導致可能的晶型轉變。提取的樣品再經適當干燥后依法進行紅外光譜鑒別。

2.4 多組分原料藥鑒別  不能采用全光譜比對，可借鑒注意事項3.2（3）的方法，選擇

主要成分的若干個特征譜帶，用于組成相對穩定的多組分原料藥的鑒別。繪制光譜，比對時存在以如下四種可能。

2.5 晶型、異構體限度檢查或含量測定  供試品制備和具體測定方法均按各品種項下有關規定操作。

3. 注意事項

3.1 各品種項下規定“應與對照的圖譜（光譜集××圖）一致” ，系指《藥品紅外光譜集》第一卷（1995 年版） 、第二卷（2000 年版）和第三卷（2005 年版）的圖譜。同一化合物的圖譜若在不同卷上均有收載時，則以后卷所收的圖譜為準。

3.2 藥物制劑經提取處理并依法錄制光譜，比對時存在如下四種可能：

（1）輔料無干擾，待測成分的晶型不變化，此時可直接與原料藥的標準光譜進行比對；

（2）輔料無干擾，但待測成分的晶型有變化，此種情況可用對照品經同法處理后的光譜比對；

（3）待測成分的晶型不變化，而輔料存在不同程度的干擾，此時可參照原料藥的標準光譜，在指紋區內選擇 3～5 個不受輔料干擾的待測成分的特征譜帶，以這些譜帶的位置 （波數值） 作為鑒別的依據。 鑒別時， 實測譜帶的波數誤差應小于規定值的 0.5%；  

（4）待測成分的晶型有變化，輔料也存在干擾，此種情況使問題變得復雜，故一般不宜采用紅外鑒別。

3.3 由于各種型號的儀器性能不同，供試品制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等原因，均會影響光譜的形狀。因此，進行光譜比對時，應考慮各種因素可能造成的影響。