紅外吸收光譜測定

紅外吸收光譜測定

一、實驗目的

1. 學習紅外光譜法的基本原理及儀器構造。

2. 了解紅外光譜法的應用范圍。

3. 通過實驗初步掌握各種物態的樣品制備方法。

二、實驗原理

紅外光譜反映分子的振動情況。當用一定頻率的紅外光照射某物質時，若該物質的分子中某基團的振動頻率與之相同，則該物質就能吸收此種紅外光，使分子由振動基態躍遷到激發態。若用不同頻率的紅外光通過待測物質時就會出現不同強弱的吸收現象。

由于不同化合物具有其特征的紅外光譜，因此可以用紅外光譜對物質進行結構分析。同時根據分光光度原理，若選定待測物質的某特征波數吸收峰也可以對物質進行定量測定。

三、儀器及試劑

1. 儀器：紅外光譜儀 （型號 Spectrum  RX Ⅰ 美國PE公司），油壓式壓片機，瑪瑙研缽，鹽片，紅外干燥燈。

2. 試劑：KBr ( AR )，無水乙醇( AR ) ，乙酸乙酯，苯甲酸，某未知物。

四、實驗步驟

1. 固體樣品苯甲酸（測試樣品）的紅外光譜測定取約1 mg 苯甲酸樣品于干凈的瑪瑙研缽中，加約100 mg 的KBr 粉末在紅外燈下研磨成粒度約2 μm 左右細粉后，移人壓片模中，將模子放在油壓機上，加壓力，在12 T/cm²的壓力下維持2 min ，放氣去壓，取出模子進行脫模，可獲得一片直徑為13 mm 的半透明鹽片，將片子裝在樣品架上，即可進行紅外光譜測定。

3. 未知物的紅外光譜測定根據教師提供的未知物，確定樣品制備方法并測定其紅外光譜。

五、注意事項

1. 固體樣品經研磨（紅外燈下）后仍應防止吸潮。

2. 鹽片應保持干燥透明，每次測定前均應用無水乙醇及滑石粉拋光（紅外燈下）切勿水洗。

六、實驗結果和討論

1. 對苯甲酸及乙酸乙醋的特征譜帶進行歸屬。