紅外吸收光譜法結構分析初步

紅外吸收光譜法結構分析初步

一、 實驗目的

1、 掌握一般固體試樣的制樣方法以及壓片機的使用方法。

2、 了解紅外光譜儀的工作原理。

3、 掌握紅外光譜儀的一般操作。

二、 實驗原理

紅外吸收光譜是由于分子中振動能級的躍遷而產生的。由于不同物質或同一物質的不同聚集態中各基團固有的振動頻率不同或結構的不同，導致所產生的吸收光譜帶的數目、位置、形狀以及強度的不同，因此我們可根據物質的紅外吸收光譜來判斷該物質或其某個或某些官能團是否存在。

本實驗就是根據間硝基苯甲酸上幾個官能團的特征吸收峰來鑒別改物質的。

三、 實驗儀器和試劑

1、 儀器：MB104紅外光譜儀，壓片機，模具和試樣，瑪瑙研缽，不銹鋼藥匙，不銹鋼鑷子，紅外烘燈。

2、 試劑：間硝基苯甲酸（AR），KBr（光譜純），無水乙醇（AR），棉球。

四、 實驗內容

1、 準備工作

（1） 打開紅外分光光度計電源開關，預熱20min。打開電腦。

（2） 用無水乙醇棉球擦洗瑪瑙研缽，用紅外燈烘干。

2、 試樣的制備

（1） 試樣處理  取試樣1~2 mg，加大約100倍試樣量的KBr于瑪瑙研缽中研磨，在紅外烘燈下邊烘邊磨。一般試樣用力研磨20min，高分子試樣需更長時間。

（2） 裝模  取出模具，準確套上模膛，放好墊片，將制好的試樣均勻的抖入模膛內，試樣量以能壓成片為準，在能成片的基礎上越薄越好。再放入另一個墊片，裝上插桿。

（3） 壓片  將模具置于壓片機工作臺中心，旋動壓力絲桿將模具頂緊，順時針關閉放油閥，搖動油泵把手，使壓力上升至15Mpa，保持5min。

（4） 脫模  逆時針擰開放油閥，旋松壓力絲桿，輕輕地取出模具，與裝模順序相反取出試樣。將試樣放在固體試樣池上。

3、 吸收光譜掃描

（1） 打開燈電源

（2） 點擊GPAMS AI圖標，紅外分光光度計軟件

（3） 背景掃描：點擊Collect→Collect→Background.spc→進入自己的文件夾（或新建文件夾），并輸入文件名保存→Background →Ok Collect，得到背景圖。

（4） 試樣圖譜掃描：將試樣放在儀器的試樣夾上，點擊Collect→ Collect→ Normal →%Trans→ 輸入試樣名→Ok Collect得到試樣的紅外光譜圖。

（5） 圖譜后處理：點擊Edit→Peak picker→Show peak marks for all traces→選擇合適的參數，給圖譜標峰。若需要打印點擊File→Print。

（6） 將鹽片或研缽擦洗干凈，收拾桌面。關閉主機上的燈電源。

4、 結束工作

（1） 關閉紅外工作軟件，電腦電源

（2） 用水清洗瑪瑙研缽、不銹鋼鑷子、藥匙，然后用酒精棉球擦拭，在紅外烘燈下烘干。

（3） 清理臺面，填寫儀器使用記錄。

五、 圖譜分析

由圖可知：間硝基苯甲酸的特征峰如下，硝基：1530.2 cm^-11和1353.15 cm^-1 ，羰基：42592.75px^-1 ，苯環：40450px^-1 和37060.25px^-1 ，不飽和C-H: 3093.63 cm^-1 ,締合羥基：77500px^-1 到3400 cm^-1 ，苯的間位取代：703.846 cm^-1 和720.589 cm^-1 。

六、 思考題

1、 試樣顆粒大小對譜圖的測定有何影響？

答: 試樣顆粒小，使得制得的薄片的厚度太小了，那么會使一些弱得吸收峰和光譜的細微部分不能顯示出來，反之，過大的試樣顆粒，又會使強的吸收峰超過標尺刻度而無法確定它的真實位置，所以試樣的顆粒大小在盡量小的情況下，要大小均勻，在分散劑中才能得到好的分散。

2、 用壓片法制樣，研磨時不在紅外燈下操作，譜圖上會出現什么情況？

答: 不在紅外光下操作，就不能保證試樣的絕對干燥，可能殘留水分的羥基峰會影響對圖譜的判斷。