稻谷陳化鑒定中脂肪酸值和粘度的測定控制

　　為了進一步深化糧食流通體制改革，減少多年未經輪換處理的陳化的糧食，妥善安排國有糧食購銷企業陳化糧的銷售，國家多次組織大規模的糧食清倉查庫工作，對陳化糧銷售處理的前期技術性鑒定即陳化糧鑒定工作給予高度重視，要求各級各有關部門確保鑒定工作的質量，為銷售處理提供科學公正的數據。本文從糧檢機構工作人員的實踐出發，以稻谷為例簡要地談談糧食陳化鑒定工作中的質量控制。

　　1.脂肪酸值的測定

　　糧食中游離脂肪酸的來源是甘油三酸醋的水解，這是一個酶促反應。脂肪酶屬水解酶類，它能催化脂肪的合成又能催化脂肪的水解，在谷物種籽成熟時主要催化脂肪的合成，而在發芽時或在儲藏和加工中又催化脂肪的水解。如果水分高，儲藏溫度又高，則脂肪酶的活動大大增加，促使脂肪迅速水解，生成游離脂肪酸，導致產生苦味。在儲藏過程中，脂肪的水解比蛋白質或碳水化合物都快，脂肪酸顯著增加，因此糧谷中脂肪酸含量常被作為品質劣變的靈敏指標。

　　脂肪酸的測定原理是它不溶于水而溶于有機溶劑，在室溫下用無水乙醇提取糧食中的脂肪酸，再用標準KOH乙醇溶液滴定。其關鍵點是：（1）粉碎細度一定要符合GB/T巧648一1995《谷物制品脂肪酸值測定法》的規定，否則會影響提取效果；（2）粉碎后的樣品應及時測定，否則脂肪酸值增加很快；（3）稻谷測定脂肪酸值的樣品應是稻谷出糙后的糙米。

　　2.粘度的測定

　　糧食粘度測定的膠體體系主要取決于被測糧食中直鏈淀粉、支鏈淀粉的含量及其性質，由直鏈淀粉組成的膠體體系粘度較小，由支鏈淀粉組成的膠體體系粘度較大，糯性大米中淀粉全為支鏈淀粉，所以粘性較大，非糯性大米中淀粉約含20%直鏈、80%支鏈，所以粘性較小。糧食儲藏期間由于受淀粉酶的作用淀粉水解而減少含量，但正常情況下淀粉的量變一般認為不是主要方面，淀粉在儲藏中的變化主要是質的方面，具體表現為淀粉的粘性隨儲藏時間延長而下降，漲性（親水性）增加，米湯或淀粉糊的固形物減少，碘藍值明顯下降，糊化溫度增高，這些改變都是陳化的結果，顯著地影響淀粉的加工利用及食用品質。這類質變的機理據研究認為與脂肪酸有關，游離脂肪酸與淀粉分子相結合而改變了淀粉的性質，特別是粘度，另一可能是淀粉間的分子聚合降低了糊化和分散的性能。

　　由于粘度的大小可以衡量糧食陳化的程度，因此也作為評價儲糧品質的一項重要指標。

　　糧食粘度應用毛細管粘度計來測量。通常是將糧食樣品進行糊化處理，使之符合牛頓液體。糧食樣品經過粉碎糊化，使淀粉顆粒全部分散成分子，糊化液用10目的銅篩過濾才可測定。測量過程的關鍵點是：

　　（1）樣品粉碎是影響測定結果準確度的關鍵，樣品經碾米機碾碎、過篩，篩上物再反復粉碎（或用研缽研磨）至90%以上通過60目篩，篩下物再用100目篩，收集60目一100目的試樣，收集試樣重量占總樣品重量的比例應控制在60%左右，若采用旋風磨一次粉碎即可使樣品90%以上通過60目篩，則可不經篩理直接作為測定粘度的試樣。

　　（2）糊化裝置由電熱套（2000W，500mL）、直管冷凝管、500mL磨口三角瓶等組成，若無電熱套，可用飽和鹽水浴代替，用電爐加熱鹽水浴保持充分沸騰，調節三角瓶的高度來控制樣品液的沸騰程度，保持樣品液均勻微沸。糊化時必須嚴格控制三角瓶內樣品液均勻分散不許有結塊結團，樣品細顆粒全部浸人水中不許粘在瓶壁，并保持均勻微沸，過激會使樣品液沖人冷凝管，過低樣品液不能均勻沸騰會導致糊化不完全。糊化30分鐘應立即撤離電熱器迅速取下三角瓶并立即將全部糊化液倒人100目銅篩過濾，轉動篩子要均勻，每次過濾操作條件要一致，收集濾液數量不要有太大差異，糊化液吸入粘度計時的溫度不得低于50℃。

　　（3）粘度測量：第一要準確吸液。吸取糊化液上升至蓄液球為止，最好在蓄液球下沿做一標記，每次吸液量一致，以提高測定精密度。第二要調垂直。毛細管粘度計置于水浴中必須保證垂直不傾斜，可用鉛垂線作參照，傾斜會出現很大的誤差。第三要恒溫。由于粘度與溫度的關系非常密切，一切粘度測定都要在恒溫下進行，要有足夠的控溫精度及溫場均勻性。糧食粘度要求的溫度是50℃土0.1℃，毛細管必須恒溫15分鐘以上，使樣液溫度與恒溫水浴的溫度完全一致。第四要準確計時。液面與毛細管計時球上、下刻度相切的瞬間按下計時器，計時動作的明顯超前或滯后都會帶來誤差。目前已經利用光電熱敏、電磁等方法來檢測液面經過計時球上下標線的情況，并進行信號變送以實現計時自動化從而提高測量精度和效率。毛細管粘度計常用孔徑有0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm四種，選用時以計時在150一20秒為宜。

　　（4）毛細管清洗。毛細管是否干凈也是影響測定結果的重要因素。清洗一般把易于與測試液互溶的揮發性溶劑吸入粘度計來回沖洗，如毛細管壁粘有糊化物則用1%淀粉酶浸泡洗滌，再用水沖洗，用鉻酸洗液浸泡，然后用自來水、蒸餾水徹底沖洗干凈。

　　檢驗結束后要認真進行數據處理，嚴格校核和審核，出具鑒定報告，圓滿完成鑒定工作。

　　總之，作為糧食鑒定機構的工作人員，只要以高度的責任感，嚴謹的工作精神，嚴格執行標準并注意把好檢驗過程的關鍵控制點，是一定能高質量地完成糧食陳化鑒定工作，為各級有關部門提供科學公正的鑒定報告的。