紅外碳硫分析儀測定氧化鋁粉中的碳硫

1．概述

氧化鋁粉是彩色顯像管制造用的重要化工材料之一。該材料中碳、硫的存在對其性能及用途有較大的影響，也是重點控制和測定的元素之一。過去采用的是管狀爐燃燒氣體容量法和滴定法進行材料中碳、硫含量的分析測定，這些方法分析速度慢，精度不高，而且不能準確測定氧化鋁粉的碳、硫含量，特別是各生產廠家對氧化鋁粉質量要求的提高，因此，對氧化鋁粉中碳、硫含量的準確測定，顯得十分重要。本文介紹使用紅外碳、硫分析儀測定氧化鋁粉中碳、硫含量，克服了上述方法的不足，最終解決了氧化鋁粉中碳、硫含量的測定問題。該方法適用于各種牌號氧化鋁粉中碳、硫含量的分析測定。
2．實驗部分

2．1儀器與試劑
儀器：C、S-444紅外碳、硫分析儀；瓷坩堝；
試劑：鎢粒、錫粒(純度大于99．9％)；
氮氣、氧氣(純度大于99．9％)；
堿石棉、高氯酸鎂；
標準樣品。
2．2實驗方法
2．2．1方法提要
將試樣置入高頻燃燒爐中，通入氧氣氣流，燃燒，試樣中的碳、硫被氧化成二氧化碳和二氧化硫，并被過剩的氧氣載入紅外氣體分析儀，其中一臺紅外線氣體分析儀對二氧化碳具有靈敏度，另一臺紅外線氣體分析儀對二氧化硫具有靈敏度，不受其它氣體成分的干擾，將各自的濃度變換為交流電壓，通過顯示儀直接讀出試樣中碳、硫的百分含量。
2．2．2儀器最佳工作條件
高頻爐燃燒功率：1．5KW／13MHz
氧氣流量：3．0L／min
燃燒室氧氣壓力：7．8X10pa
分析時間：碳、硫均為40S
氧氣出口壓力：35PSI
氮氣出口壓力：40PSI，
2．2．3試驗條件
2．2．3．1試樣用量
分別稱取1．0g、0．8g、0．6g、0．5g、0．4g、0．3g、0．2g試樣，進行分析比較。稱取試樣1．0g時燃燒劇烈，飛濺嚴重，燃燒管有打火現象，測定結果很不穩定；稱取試樣0．3g、0．2g時由于所稱取的試樣量較少，分析誤差大；經過反復試驗，認為稱取試樣0．4 -0．5g時，測定結果穩定可靠。
2．2．3．2標準樣品的選擇
C、S-444紅外碳、A硫分析儀的特點是需要合適的標準樣品校驗后，分析結果才準確可靠。但是氧化鋁粉試樣沒有合適的標準樣品，本方法對與氧化鋁粉試樣碳硫含量相近的不銹鋼、碳素鋼、工業純鐵、低合金鋼標準樣品進行了對比測定，選擇合適的標準樣品。測定結果表明，用不銹鋼標樣校準儀器后，標樣系數較大，試樣測定結果偏高，用碳素鋼、工業純鐵、低合金鋼標準樣品校準儀器后，測定結果與其它方法測定的結果一致。測定結果見表1。
測定結果表明，應該選用與氧化鋁粉試樣相近品位的標準樣品，或者選用性能及碳硫含量相近的其它材料的標準樣品作為校準儀器的標樣，這樣就可以減少標準樣品帶來的系統誤差。

2．2．3．3助熔劑的選擇

鎢粒是高頻感應爐常用的助熔劑。鎢作為助熔劑，是因為鎢容易被氧化成三氧化鎢，氧化鎢屬酸性氧化物，它的生成有利于二氧化碳和二氧化硫的釋放。三氧化鎢的一個重要特性是溫度在900℃以上有顯著的升華，有部分三氧化鎢揮發，由于三氧化鎢的逸出，碳和硫的擴散速度，使試樣中碳、硫充分氧化，揮發的三氧化鎢在700℃-800℃時又轉化為固相，覆蓋在管道中尚存的試樣上，阻止了二氧化硫轉化為三氧化硫，防止了管道對硫的吸收，也避免了氧化鋁粉試樣的飛濺，從而保證了氧化鋁粉中碳、硫分析結果的可靠性。另外，鎢空白值低，燃燒溫度高，適用于低碳、低硫的測定，而氧化鋁粉中碳、硫比較低，因此，用紅外碳、硫分析儀測定氧化鋁粉中的碳、硫含量時，用鎢粒助熔劑效果較好。錫粒助熔劑和其它助熔劑對測定氧化鋁粉中碳、硫含量時，都會出現樣品飛濺和熔融不完全現象。
2．2．3．4助熔劑的加入方法
采用把2g鎢粒助熔劑均勻的放在坩堝底部，氧化鋁粉試樣均勻的放在鎢粒助熔劑的上面，再在氧化鋁粉試樣上加入2g鎢粒的加入方式對測定結果有好處，因為鎢容易被氧化成三氧化鎢，有利于二氧化碳和二氧化硫的釋放。鎢粒加在試樣底部，防止試樣吸附在坩堝的縫隙中，鎢粒覆蓋在試樣上面，可以防止試樣燃燒時的飛濺、堵塞氧氣孔的問題。

3．測定方法及結果

在坩堝底部放人2g鎢粒助熔劑，把0．5g氧化鋁粉試樣均勻的放在鎢粒助熔劑的上面，再在氧化鋁粉試樣上覆蓋2g鎢粒助熔劑后，將坩堝放在坩堝托架上，在儀器的最佳工作條件下，點燃爐火，通氧燃燒，使樣品中的碳、硫分別轉化為二氧化碳和二氧化硫，隨著氧氣流人紅外池時，則產生了紅外吸收，根據各自特定波長的紅外吸收與濃度關系，通過顯示儀直接將試樣中碳、硫的百分含量報出，時間只需要40S。
根據上述方法，用與氧化鋁粉試樣相近的標準樣品，在C、s-444紅外碳、硫分析儀上進行了測試，測定結果見表2。從測試結果可以看出，廣州市駿凱電子科技有限公司使用紅外碳硫分析儀測定的與氧化鋁粉試樣相近的標準樣品中碳、硫的再現性都非常好，與標準值比較，絕對誤差均遠遠小于國家標準中所規定的允許誤差。方法準確度高，精密度好，該儀器設置有4個通道，碳、硫元素各自都有高、低兩組通道，可根據氧化鋁粉試樣牌號和含量的不同，選擇不同的通道進行分析測定，提高了分析的準確度。此方法解決了氧化鋁粉中碳、硫含量的測定問題。