1. 儀器與試劑
儀器:25 型酸度計;E-1 型氟離子選擇電極;232 型甘汞電極;電磁攪拌器。
試劑:(1)100 μg/mL 氟標準溶液:準確稱取在 120℃干燥 2 小時并冷卻的分析純 NaF0.221 g,溶于去離子水中,轉入 1000 mL 容量瓶中稀釋至刻度,儲于聚乙烯瓶中。
(2)10.0 μg/mL 氟標準溶液:吸取 100 μg/mL 氟標準溶液 10.0 mL 用去離子水稀釋成100 mL 即可。
(3)總離子強度調節緩沖溶液:于 1000 mL 燒杯中加入 500 mL 去離子水和 57 mL 冰醋酸,58 g NaCl、12 g 檸檬酸鈉(Na3C5H5O7。2H2O),攪拌使之溶解,將燒杯放在冷水浴中,緩緩加入 6 mol/L NaOH 溶液,直至 pH 在 5.0~5.5 之間(約 125 mL,用 pH 計檢查)。冷至室溫,轉入 1000 mL 容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。
2. 實驗步驟
(1)吸取 1 mL 10 μg/mL 氟標準溶液 0.00 、1.00 、3.00、5.00、7.00、9.00 mL。分別放入 50 mL 容量瓶中,加入 0.1%溴甲酚綠溶液 1 滴,加 2 mol/L NaOH 溶液至溶液由黃變藍。
再加入 HNO3 溶液至恰變黃色。加入總離子強度緩沖溶液 10 mL,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,即得 F-
離子溶液的標準系列。
(2)將標準系列溶液由低濃度到高濃度依次轉入塑料燒杯中,插入氟電極和參比電極,在電磁拌器上攪拌 4 min,停止攪拌半分鐘,開始讀取平衡電位,然后每隔半分鐘讀一次,直至 3 min 內不變為止。
(3)在半對數坐標紙上作 mV-[F-
]圖,或在普通坐標紙上作 mV-pH 圖,即得標準曲線。
(4)吸取含氟水樣 25 mL 于 50 mL 容量瓶中,加入 0.1%溴甲酚綠溶液 1 滴,加 2 mol/LNaOH 使溶液由黃變藍,再加 1 mol/L HNO3 溶液至由蘭恰變黃色。加入總離子強度調節緩沖液 10 mL,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。在與標準曲線相同的條件下測定電位。從標準曲線上查出 F-離子濃度。再計算水樣中 F-離子的濃度。
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