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  • 發布時間:2019-04-12 14:47 原文鏈接: 氟離子選擇電極測定水中的微量氟實驗

    實驗方法原理離子選擇電極的分析方法較多,基本的方法是工作曲線法和標準加入法。用氟電極測定F-濃度的方法與測 pH 值的方法相似。以氟離子選擇電極為指示電極,甘汞電極為參比電極,插入溶液中組成電池,電池的電動勢 E 在一定條件下與 F-離子的活度的對數值成直線關系:

    式中 K 值為包括內外參比電極的電位,液接電位等的常數。通過測量電池電動勢可以測定 F -離子的活度。當溶液的總離子強度不變時,離子的活度系數為一定值,則

    E 與 F-離子的濃度 CF-的對數值成直線關系。因此,為了測定 F-離子的濃度,常在標準溶液與試樣溶液中同時加入相等的足夠量的惰性電解質作總離子強度調節緩沖溶液,使它們的總離子強度相同。氟離子選擇電極適用的范圍很寬,當 F-離子的濃度在 1~10-6mol/L范圍內時,氟電極電位與 pF(F-離子濃度的負對數)成直線關系。因此可用標準曲線法或標準加入法進行測定。

    應該注意的是,因為直接電位法測得的是該體系平衡時的 F-,因而氟電極只對游離 F-離子有響應。在酸性溶液中,H+離子與部分 F-離子形成 HF 或 HF2-,會降低 F-離子的濃度。在堿性溶液中 LaF3 薄膜與 OH-離子發生交換作用而使溶液中 F-離子濃度增加。因此溶液的酸度對測定有影響,氟電極適宜測定的 pH 范圍為 5~7。
    試劑、試劑盒

    100 μg mL 氟標準溶液10.0 μg mL 氟標準溶液總離子強度調節緩沖溶液

    儀器、耗材

    25 型酸度計E-1 型氟離子選擇電極232 型甘汞電極電磁攪拌器

    實驗步驟

    1. 儀器與試劑

    儀器:25 型酸度計;E-1 型氟離子選擇電極;232 型甘汞電極;電磁攪拌器。

    試劑:(1)100 μg/mL 氟標準溶液:準確稱取在 120℃干燥 2 小時并冷卻的分析純 NaF0.221 g,溶于去離子水中,轉入 1000 mL 容量瓶中稀釋至刻度,儲于聚乙烯瓶中。

    (2)10.0 μg/mL 氟標準溶液:吸取 100 μg/mL 氟標準溶液 10.0 mL 用去離子水稀釋成100 mL 即可。

    (3)總離子強度調節緩沖溶液:于 1000 mL 燒杯中加入 500 mL 去離子水和 57 mL 冰醋酸,58 g NaCl、12 g 檸檬酸鈉(Na3C5H5O7。2H2O),攪拌使之溶解,將燒杯放在冷水浴中,緩緩加入 6 mol/L NaOH 溶液,直至 pH 在 5.0~5.5 之間(約 125 mL,用 pH 計檢查)。冷至室溫,轉入 1000 mL 容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。

    2. 實驗步驟

    (1)吸取 1 mL 10 μg/mL 氟標準溶液 0.00 、1.00 、3.00、5.00、7.00、9.00 mL。分別放入 50 mL 容量瓶中,加入 0.1%溴甲酚綠溶液 1 滴,加 2 mol/L NaOH 溶液至溶液由黃變藍。

    再加入 HNO3 溶液至恰變黃色。加入總離子強度緩沖溶液 10 mL,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,即得 F-

    離子溶液的標準系列。

    (2)將標準系列溶液由低濃度到高濃度依次轉入塑料燒杯中,插入氟電極和參比電極,在電磁拌器上攪拌 4 min,停止攪拌半分鐘,開始讀取平衡電位,然后每隔半分鐘讀一次,直至 3 min 內不變為止。

    (3)在半對數坐標紙上作 mV-[F-

    ]圖,或在普通坐標紙上作 mV-pH 圖,即得標準曲線。

    (4)吸取含氟水樣 25 mL 于 50 mL 容量瓶中,加入 0.1%溴甲酚綠溶液 1 滴,加 2 mol/LNaOH 使溶液由黃變藍,再加 1 mol/L HNO3 溶液至由蘭恰變黃色。加入總離子強度調節緩沖液 10 mL,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。在與標準曲線相同的條件下測定電位。從標準曲線上查出 F-離子濃度。再計算水樣中 F-離子的濃度。


    展開


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