實驗方法原理 | 單掃描示波極譜的原理,與普通極譜基本相似,是在含有被測離子的電解池的兩個電極上,施加一隨時間作直線變化的電壓(稱掃描電壓),在示波器的熒光屏上顯示電流電壓曲線。所不同的是單掃描示波極譜是一滴汞的生長后期以 0.25 V·S-1 的速度掃描,由于掃描的速度非常快,(普通極譜則一般為 0.2 V·min-1),達到可還原物質的分解電壓時,該物質在電極上迅速地還原,產生很大的電流。由于可還原物質在電極附近的濃度急劇下降,而溶液本體中的可還原物質又來不及擴散到電極,因此,電流迅速下降,直到電極反應速度與擴散速度達到平衡。這樣示波極譜的極譜曲線呈現尖峰形狀。對于可逆電極反應,峰電流 ip 與可還原物質的關系,可用下式表示![]() 對于滴汞電極: ![]() 式中 tp 為汞滴生長至出峰的時間(s);V 為掃描速度(V·S-1),其它與 Ilkovic 方程式相同。 由此可見,在其他條件相同時,峰電流與去極劑的濃度成正比,這是定量分析的根據。 本實驗是在酒石酸,KI 底液中用單掃示波法測定 Pb2+。在 KI 存在下,Pb2+與 I-形成絡離子,在電極上被吸附后可逆還原,形成靈敏的絡合物吸附液,其峰電位為-0.59V(對 S.C.E)附近。此法適于人發,礦樣和一些化學試劑等試樣中鉛的測定。 |
---|---|
試劑、試劑盒 | |
儀器、耗材 | |
實驗步驟 | 調好示波極譜儀。 |