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  • 發布時間:2019-04-12 15:45 原文鏈接: 核磁共振碳譜實驗

    實驗方法原理

    2.去偶技術:為了簡化核磁共振的譜圖,把核與核之間直接、間接相互作用去掉所采取的技術。13C NMR 譜多采用寬帶去偶(BB 去偶),也叫質子噪聲全去偶。13C NMRBB 去偶可以是譜圖簡化,使交迭的偶合的多重峰,間并為單峰。每個峰代表一種類型的碳。同時,去偶可增強信噪比,多重峰的合并使信號增強,一般信號增強 1-2 倍。

    4、核的歐沃豪斯(NOE)效應

    這個現象是 Overhauser 于 1953 年在電子自旋和核自旋的樣品中首先發現的。去偶可使信號增強的效應叫歐沃豪斯(NOE)效應。使信號增強的倍數叫 NOE 因子。

    在一個樣品體系的不同的基團中,各個核的 NOE 效應是不同的,既 NOE 因子不同,故各個峰增強的倍數并不相等,因此,在 BB 碳譜實驗中,碳數相同的峰的高度并不相同。亦既,碳譜 NMR 實驗中峰的強度并沒有嚴格的定量關系的存在。
    儀器、耗材

    AV-500CDCL3乙基苯正辛醇核磁共振的樣品管是專用樣品管

    實驗步驟

    1. 樣品管的要求

    核磁共振的樣品管是專用樣品管,由質量好的耐溫玻璃做成,也有采用石英或聚四氟乙烯(PTFE)材料制成的。要求樣品管無磁性,管壁平直、厚度均勻。樣品管形狀是圓筒型的,樣品管的直徑取決于譜儀探頭的類型,外徑可小到 1mm,大到 25mm。常見的樣品管直徑有 5mm,10mm,2.5mm 三種。長度要求大于 150mm。本儀器使用的樣品管是 5mm 的。

    2.配制樣品及要求

    由于 13C NMR 譜信噪比較氫譜低,提高信噪比的方法之一就是加大樣品的量。取樣品 20mg左右,加入樣品管,假如 0.5ml 氘代試劑,充分溶解。

    要求樣品與試劑充分混合,溶液澄清、透明、無懸浮物或其他雜質。

    3.開機

    參(同)實驗二

    4.鎖場

    參(同)實驗二

    5.勻場

    參(同)實驗二

    6.調入碳譜采樣參數

    7.調節采樣通道

    參考:核磁共振氫譜實驗 

    7.調諧探頭

    此時可看到儀器分別調整碳和氫的共振頻率,碳核調在 125MHZ,氫核調在500.135MHZ。

    8.勻場或梯度勻場

    參考:核磁共振氫譜實驗 

    9.采樣

    參考:核磁共振氫譜實驗 

    10.數據處理

    參考:核磁共振氫譜實驗 

    展開


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