1紅外分光測油儀與石油類簡介
1.1紅外分光測油儀
紅外分光測油儀是一種借助紅外技術對水體當中的油含量進行測定的專用儀器,該儀器的應用范圍較廣,能夠對多種不同水體中的石油類進行測定,其測量原理是利用光譜能量的吸收與轉換進行內部成分的定性分析與定量計算,借助紅外分光光度法測量,對樣品進行光譜掃描,從而顯示出樣品的光譜及吸收峰的波數位置,快速、準確地測出水體當中各種油份的濃度含量。紅外分光測油儀屬于一體化的光學系統,它的體積相對較小且重量較輕,便于攜帶,結構簡單、操作方便,測量速度較快,測量一次樣品通常只需要1min左右。
1.2石油類
我國現行的HJ637-2012標準中規定,在實驗過程中,可以被CCl4萃取,并且在波數2930、2960、3030譜帶處有特征吸收的物質,被稱之為總油,它是由兩個部分組成,其中一部分為石油類,另一部分為動植物油類。石油類是能夠被CCl4萃取,但卻并不會被MgSiO3所吸附的物質。
2紅外分光光度法對水中石油類的測定
水體中石油類含量的測定是環境監測的重要項目之一,由于總體石油類的成分較為復雜,并且地區不同組成也不相同,烴類是其最主要的一種成分。HJ637-2012標準中給出了測定水中石油類的方法,即紅外分光光度法。下面本文通過實驗的方法,對紅外分光光度法測定水中石油類技術進行分析。
2.1實驗過程
2.1.1試劑與材料。本次實驗中,所有試劑均選用的是與國家標準規定要求相符的分析純化學試劑,實驗過程中使用的水全部都是蒸餾水,具體有以下幾種試劑:HCl、正十六烷、異辛烷、苯、CCl4、無水Na2SO4、MgSiO3、石油類標準貯備液、正十六烷標準貯備液、異辛烷標準貯備液、笨標準貯備液以及吸附柱等等。
2.1.2儀器設備。本次實驗中的主要儀器設備包括紅外分光光度計、旋轉振蕩器、分液漏斗、玻璃砂芯漏斗、錐形瓶、樣品瓶、量筒、比色皿等等。
2.1.3試樣制備。①采樣。實驗過程中使用的所有樣品全部按照國家規范標準的規定要求進行采集,具體做法如下:使用容積為1000ml的樣品瓶,對地表水及地下水進行采集,使用容積為500ml的樣品瓶對生活污水及工業廢水進行采集,隨后向樣品瓶中加入適量的HCl,對樣品進行酸化處理,使其pH值≤2.0。②保存樣品。經過酸化處理之后的樣品若是不能在24h以內進行測定,則必須采取妥善的方式加以保存,最佳的存放條件為2-5℃左右冷藏,最長期限為3d。③制備。本次試驗中,試樣的制備分為兩個部分,即地下水與地表水試樣的制備和生活污水與工業廢水試樣的制備,具體過程嚴格按照HJ637-2012標準中給出的方法進行,以此來確保試樣的整體質量。
2.1.4校準。量取正十六烷和異辛烷兩種標準貯備液各2.0ml,同時量取苯標準貯備液10.0ml,分別裝于容量瓶當中,然后用CCl4進行定容,至標線位置處,再以人為的方式搖勻,三種標準溶液分別為正十六烷20mg/L、異辛烷20mg/L、苯100mg/L;使用CCl4作為參比溶液,并用4cm比色皿對三種標準溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1波數處的吸光度進行測量,三種標準溶液在上述三個波數處的吸光度符合式(1),可得到聯立方程,求解后便可獲得相應的校正系數。
(1)
上式當中, 表示CCl4中總油的含量(單位:mg/L);A2930,A2960,A3030表示對應波數下測得的吸光度;X、Y、Z表示與各種C-H鍵吸光度相對應的系數;F表示校正因子。
2.1.5總油及石油類濃度的測定。①總油。先將未經過MgSiO3吸附的萃取液移至4cm比色皿當中,然后用CCl4作為參比溶液,在三個波數處分別對其吸光度進行測定,以此來計算出總油的濃度。②石油類。石油類濃度的測定方法與總油相同,在此不進行累述。總油的濃度減去石油類的濃度便可獲得試樣中動植物油類的濃度含量。
2.2測定過程的注意事項
在測定過程中,應對如下事項加以注意:選用的CCl4吸光度應當低于0.12,并且在2800cm-1-3100cm-1之間掃描,不得出現銳鋒;選用的紅外分光光度計應當能夠在3400cm-1-2400cm-1之間進行掃描。若是紅外分光光度計在出廠時設定了校正系數,則可直接進行檢驗;每一批樣品在進行分析之前,都必須做方法空白實驗,并且空白值必須低于HJ637-2012標準中給出的檢出限;實驗完畢后,CCl4廢液應當存放在密閉性較好的容器當中,進行妥善處理,不得隨意丟棄,以免造成污染。
結論:
綜上所述,本文以實驗的方法,利用紅外分光光度計對水中石油類的測定過程進行了簡要分析,紅外分光光度法是HJ637-2012標準中明確規定的測定水中石油類的方法,由于該方法在測定過程中需要使用CCl4,而該試劑本身的毒性較大,所以在實驗過程中必須予以注意,以免引起安全事故。