兩種總磷測定方法的比較

　　1、前言 
　　磷是湖泊富營養化的關鍵元素之一,是天然水體的主要營養物質。最近中國農科院的一項研究結果表明，由于氮、磷含量過高而引起水體富營養化已成為我國水質污染的最主要因素，受到政府和公眾的普遍關注。富營養化會造成水的透明度降低，使得陽光難以穿透水層，從而影響水中植物的光合作用，可以造成溶解氧的失衡，對水生動物有害，導致魚類大量死亡。同時，因為水體富營養化，水體表面生長著以藍藻、綠藻為優勢種的大量水藻，形成一層“綠色浮渣”，致使底層堆積的有機物質在厭氧條件下分解產生的有害氣體和一些浮游生物產生的生物毒素也會傷害魚類。因富營養化水中含有硝酸鹽和亞硝酸鹽，人畜長期飲用這些物質含量超過一定標準的水，也會中毒致病。 
　　隨時檢測水體中磷含量，監管生活與工農業生產用水科學合理排放，是水環境保護和科學研究的重要工作之一。現在磷含量的測定方法多采用鉬藍比色法，在酸性溶液中用過硫酸鉀分解，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽；正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸或氯化亞錫還原成磷鉬藍，用分光光度計在710nm處比色。 
　　2、實驗方法 
　　A：取10.00mL試樣于100mL錐形瓶中，加入1.00mL(1+35)稀硫酸溶液和5.00mL過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至25mL，置于可調電爐上緩緩加熱煮沸15min至溶液接近蒸干為止；取下后冷卻至室溫，定量轉移至50mL，容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨和3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，然后在室溫下放置10min，在分光光度計710nm處，用1cm比色皿，以蒸餾水+試劑為空白，測其吸光度。 
　　B：取10.00mL試樣于100mL錐形瓶中，加入1.00mL(1+35)稀硫酸溶液和5.00mL過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至25mL，置于可調電爐上緩緩加熱煮沸15min至溶液接近蒸干為止；取下后冷卻至室溫，定量轉移至50mL，容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨和3滴氯化亞錫甘油溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，然后在室溫下放置10min，在分光光度計710nm處，用1cm比色皿，以蒸餾水+試劑為空白，測其吸光度。 
　　氯化亞錫甘油溶液：稱取2.5克氯化亞錫，加100mL甘油溶解，儲存于棕色瓶中。 
　　3、實驗結果 
　　3.1 顯色時間的比較 
　　分別用方法A和方法B在20℃下對不同顯色時間時測定吸光度。 
　　可以看出，氯化亞錫甘油溶液的顯色時間少于抗壞血酸的顯色時間。 
　　3.2 回歸實驗的比較 
　　分別用方法A和方法B做比對標準曲線。 
　　可以看出，兩種方法標準曲線的相關性均符合定量分析的要求。 
　　3.3 精密度實驗 
　　分別用兩種方法對總磷標準物質進行測定。 
　　由以上結果可以看出，兩種方法的精密度均符合定量分析的要求。 
　　3.4 準確度實驗 
　　分別用兩種方法對總磷標準物質進行加標回收實驗。 
　　方法A的加標回收率在96%-103%,方法B的加標回收率在98%-104%。 
　　4、討論 
　　由以上實驗結果說明，兩種總磷的測定方法由氯化亞錫甘油溶液作為還原劑測定總磷，比抗壞血酸法顯色時間短，靈敏度高，且氯化亞錫甘油溶液保質期長，更適宜在實際工作中應用。