常見理化前處理方法及原理匯總！

目的：樣品中存在許多對測定有干擾的組分，必須使用物理、化學或其他方法將被測組分提取出來，并采取適當的凈化方法，消除干擾組分的影響。

一、有機質破壞法
應用于檢測食品中的微量金屬，也可用于檢測食品中的非金屬元素，如氯、磷等。
常用的有干法灰化、濕法消化、微波消解三大類。
原則是：
方法簡便，使用試劑越少越好；
耗時短，有機物破壞的越徹底越好；
被測元素不受損失；
破壞后溶液容易處理，不影響以后的測定步驟。

1.1 干法灰化
常見灼燒裝置是灰化爐，即高溫馬弗爐。
樣品放入坩堝，小心炭化，500~600℃灼燒灰化后，水分及揮發物質以氣態逸出，樣品中的碳、氫、氮與本身的氧及空氣中的氧氣生成CO₂、H₂O和氮的氧化物散失，最后留下無機物（無機灰分）。
優點是有機物被破壞徹底，操作簡單，使用試劑少，適用于大批量樣品的分析測定。
缺點是砷、汞、鉛等金屬容易在高溫下揮發損失。
對于難以灰化的樣品，為了縮短灰化時間，促進灰化完全，可用灰化助劑。
灰化助劑有兩類：
乙醇、硝酸、碳酸銨、過氧化氫，灼燒后完全消失，不增加殘灰質量，可加速灰化。
氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽，與灰分混雜，使碳粒不被覆蓋，所以燃燒完全，應同時做空白試驗。

1.2 濕法消化
在強酸、強氧化劑并加熱的條件下，有機質被分解，其中碳、氫、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式揮發逸出，無機鹽和金屬離子則留在溶液中。
平板電爐為消解裝置，整個過程都在液體狀態下加熱進行，置于通風處。
所用的強氧化劑有：濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、雙氧水等，實際工作中一般使用混合氧化劑。
優點是加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發逸散的損失。
缺點是會產生大量有毒氣體，操作需在通風柜中進行。耗用試劑較多。
消化初期，產生大量泡沫，易沖出瓶頸，造成損失，需操作人員隨時照管，操作中還應控制火力，注意防爆。必須做空白試驗。

1.3 微波消解
將樣品置于密封的聚四氟乙烯消解管中，微波加熱，完成有機質分解的工作。
優點是樣品全部消解不會造成元素損失，試劑少，耗時短，
缺點是價格高，容量偏小，不宜處理高揮發性的物質（容易發生爆炸），必要時需進行加熱預消解。

二、蒸餾法
定義：利用液體混合物中各組分揮發性的不同，分離出純組分的方法。
用于除去干擾組分，也可用于蒸餾分離出被測組分。
常用蒸餾法有：常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。

2.1 常壓蒸餾
常壓蒸餾用于受熱后不發生分解或沸點不太高的樣品。
如二氧化硫。
沸點不高于90℃可用水浴，如果沸點超過90℃，可改用油浴、沙浴、鹽浴。
蒸餾器要加石棉或棉墊保溫。
如被蒸餾物不易爆炸或燃燒，可用酒精燈或電爐直接加熱。

2.2 減壓蒸餾
減壓蒸餾用于常壓下容易分解或沸點太高，或被蒸餾組分與水分形成共沸物不易蒸餾完全的樣品。

2.3 水蒸氣蒸餾