ICPMS測定香芍軟膠囊中砷汞鉛鎘銅的含量

ICP-MS測定香芍軟膠囊中砷汞鉛鎘銅含量 

摘要：目的：采用電感耦合等離子體質譜(ICP―MS)法測 定香芍軟膠囊(XSSC)囊心物中砷、乘、鉛、鎘、銅的含量。 

方法：樣品經微波消解，以 Ile 為內標，以茶葉、田白菜標 準物質為質控，采用ICP-MS 測定上述5 種元素。結果：對 種元素，標準曲線的相關系數r>O.9996，回收率 為95.8-101.6％，RSD<5.8％。結論：本測定方法快捷、準 確、靈敏度高，適用于XSSC 囊心物中上述5 種元素的同時 測定。 有害重金屬元素進入人體并與酶蛋白牢固結合，可導致組織細胞出現結構和功能上的損害，甚至引起腫瘤，因此世 界各國對這些有害元素在藥品、食品中的含量制定了嚴格的 標準。《中華人民共和國藥典》2005 年版引進ICP-MS 為檢測中藥砷、汞、鉛、鎘、銅5種元素的測量方法；并對 所載甘草、白芍、阿膠、金銀花等 17 種生藥或提取物提出 了限量要求。本文香芍軟膠囊(XSSC)由香附、赤芍等5 藥組成，具有疏肝理氣、活血化瘀、止痛之功，用于氣滯血瘀型慢性膽囊炎的治療。因本病患者服用療程長，有毒重金 屬易體內蓄積，影響人體健康，對有害元素的嚴格控制顯得 尤為重要。本文采用微波消解、ICP―MS 法對XSSC 囊心物 中砷、汞、鉛、鎘、銅含量進行同時測-定，為藥品的質量標 準提高提供科學依據。 

1．1儀器x-SERIES-7 ICP―MS(美國熱電公司)；石英 亞沸高純水處理系統(江蘇榮化制造有限公司)；美誠微波消 解儀(北京盈安美誠科學儀器有限公司)；瑞士 Sartori-us 

1．2樣品來源 XSSC 由遼寧省中醫藥研究院藥劑研究 室提供(批號：20070501，20070502，20070503)。 

1．3試劑和標準溶 液濃硝酸(優級純，北京化學試劑二 廠)，30％過氧化氫(BV 一級，北京化學試劑研究所)，超 純水電阻率 18．1Mflcm-1；砷、汞、鉛、鎘、銅標準溶 國家標準物質研究中心，100μgmL-1)，內標溶液p(Re)=25lagL-1(國家標準物質研究中心)；標準參考物質 為茶葉(GBWl0016)、圓白菜(GBWl0014)(中國地球物理地球 化學勘查研究所)。 

2．1ICP―MS 測定條件 RF 功率 1300W；冷氣流速 13.0Lmin-1；助燃氣流速0.80Lmin-1；霧化氣流速0.87Lmin-1；采集深度 llletepe；采樣錐孔徑(Ni)1.0mm；截取 錐(Ni)孔徑 O.7mm；樣品提升速率O.8mLmin-1；霧室溫 

2．2微波消解條件 實驗對影響藥品消解效果的消解溫 度、消解酸體系、樣品量等因素進行系統考察，其優化消解 條件為：取樣品 0.50008，以硝酸為消解體系，控制溫度 100消解 5min；控制溫度 150~C 消解 5min；控制溫度 180消解15min。 

2．3標準曲線的繪制和內標溶液的制備 精密吸取各標準儲備溶液，用10％硝酸稀釋配成含As、Hg、Pb、cd、Cu 的混合標準系列溶液。 As：0、2、10、30、50、100ngmL-1；Cd：0、2、10、30、50、100ngmL-1； cu：O、2、lO、30、50、100ngmL-1；Pb：0、2、10、30、50、100ngmL-1； 另精密吸取Re 溶液適量，用水稀釋成 25p,gL-1，即 得到內標溶液。按照實驗測試條件操作，繪制標準曲線。 

2．4供試品溶液的制備 取XSSC 囊心物0.50008，置 耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸5mL，蓋好聚四氟乙烯罐 蓋，預消解過夜，加過氧化氫2mL，并擰緊保護蓋，同時密 閉消解罐，并將消解罐放入消解儀的轉盤中，按設定的微波消解參數進行消解反應。待消解完成后，將消解后的溶液定 容至25mL 量瓶中，混勻，即為待測樣品溶液。同法制作茶 葉、圓白菜標準物質溶液。平行做10 份全過程試劑空白。 

2．5線性關系考察5 種元素測定后繪制標準曲線. 

2．6重復性試驗 取XSSC 囊心物0.50008，按照2.4 項下方法操作，平行試驗6 份，計算RSD，結果均小于4.8％。 

2．7方法檢出限 根據 10 份平行試劑空白測定所得標 準偏差3 倍對應的濃度計算As、Hg、Pb、cd、cu 各元素檢 出限依次為0.45、0.032、0.0025、0.043、0.004ngmL-1。 

2．8方法準確性試驗 本試驗采用茶葉、圓白菜標準物 質為質控，來評價方法的準確度，分析結果見表 2。結果顯 示，測定結果與質控數據基本相符，方法可靠。 

2．9加標回收率試驗 取上述重復性試驗用樣品 0.25008。按照樣品所含元素量的80％、100％、120％作為 對照品的加入量，精密加入對照品溶液，按照2.4 項下步驟 制備供試品溶液，測定其含量，計算回收率為 95.8％～ 101.6％。RSD 均小于5.8％。 

2．10樣品測定 在上述試驗條件下，對 電感耦合等離子體質譜技術從1980 年發表第一篇里程 碑文章至今已有近 30 年歷史，其具有在大氣壓下進樣。便 于同其他技術聯用；譜圖簡單，檢出限低，分析速度快，動 態譜線寬；可用于同位素、單、多元素分析，以及金屬元素 形態分析；便于簡單質量分析器的應用；理論上能電離所有 金屬元素等優點，近年來得到迅速發展。儀器使用已不局限 于當初的地質領域，開始應用于環境、生物、醫藥、食品等 范疇，Barnesl 曾預言21 世紀將是ICP-MS儀器激增的年代。 2005 年版《中華人民共和國藥典》將 ICP―MS 法作為法定 的元素測定方法載入藥典；對部分藥品砷、汞、鉛、鎘、銅 含量進行限定，但大部分中藥的重金屬標準尚未制定，新藥 的質量控制也需要一個完善過程，一些中藥有毒重金屬超 標，影響中藥走向世界，從而包括采用ICP-MS 法在內全面 提高中藥質量控制標準，已顯得異常重要。 

本文采用微波消解方法，避免砷、汞損失，采用ICP-MS測定砷、汞、鉛、鎘、銅含量，可避免重金屬元素傳統測定 方法操作繁雜，不能同時測定等缺點，保證含量測定的準確、 便捷，提高XSSC 的質量控制標準。實驗結果顯示，砷、汞、 種元素的含量范圍分別為O.22-O.24 低于《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》限量指標：砷2.0mgkg-1、鎘0.3mgkg-1、鉛5.0mgkg-1、汞 0.2mgkg-1，其中的汞、鉛、鎘含量低于美國 FDA 規定 標準：鉛lμgg-1，鎘0.3μgg-1、汞0.026μgg-1， 從而保證本制劑長期用藥重金屬的安全，也為制劑的質量控 制和提高提供科學依據。