根據樣品中被測組分的存在狀態的不同，選擇溶解法或分解法來制備樣品溶液。當樣品中被測組分為游離狀態時，采用溶解法制備樣品溶液。當樣品中被測組分為結合狀態時，采用分解法制備樣品溶液。
1.溶解法
采用適當的溶劑將樣品中的待測組分全部溶解。
1.1 水溶法
用水作為溶劑，適用于水溶性成分，如無機鹽、水溶性色素第。
1.2 酸性水溶液浸出法
溶劑為各種酸的水溶液，適用于在酸性水溶液中溶解度增大且穩定的組分。
1.3 堿性水溶液浸出法
溶劑為堿性水溶液，適用于在堿性水溶液中溶解度增大且穩定的成分。1.4 有機溶劑浸出法
適用于易溶于有機溶劑的待測成分。
常用的有機溶劑有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。
根據“相似相溶”原理選擇有機溶劑。
2.分解法
分解法分為全部分解法和部分分解法。
全部分解法是將樣品中所有有機物分解破壞成無機成分，又稱為無機化處理，適用于測定樣品中的無機成分。
2.1干灰化法
利用高溫破壞樣品中的有機物，使之分解呈氣體逸出。
小火碳化
高溫灰化
500~600℃，8~12h
白色或灰白色無機殘渣，除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可采用這種方法對樣品進行預處理。
優點：
①基本不添加或添加很少量的試劑，故空白值較低；
②多數食品經灼燒后所剩下的灰分體積很小，因而能處理較多量的樣品，故可加大稱樣量，在方法靈敏度相同的情況下，可提高檢出率；
③有機物分解徹底；
④操作簡單，灰化過程中不需要人一直看管，可同時做其他實驗的準備工作。缺點：
①處理樣品所需要的時間較長；
②由于敞口灰化，溫度又高，容易造成某些揮發性元素的損失；
③盛裝樣品的坩堝對被測組分有一定的吸留作用，由于高溫灼燒使坩堝材料結構改變造成微小孔穴，使某些被測組分吸留于孔穴中很難溶出，致使測定結果和回收率偏低。
2.2 濕消化法
在加熱條件下，利用氧化性的強酸或氧化劑來分解樣品。
常用的消化劑有硝酸、硫酸和高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等。
催化劑(硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等)
優點：
（1）由于使用強氧化劑，有機物分解速度快，消化所需時間短；
（2）由于加熱溫度較干法灰化低，故可減少金屬揮發逸散的損失，同時容器的吸留也少；
（3）被測物質以離子狀態保存在消化液中，便于分別測定其中的各種微量元素。缺點
（1）在消化過程中，有機物快速氧化常產生大量有害氣體，因此操作需在通風櫥內進行；
（2）消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員隨時照管；
（3）消化過程中大量使用各種氧化劑等，試劑用量較大，空白值偏高。