新材料層出不窮第四屆全國樣品制備學術會分會報告

　　2019年8月31日，第四屆全國樣品制備學術報告會在青島銀沙灘溫德姆至尊酒店召開（相關報道：第4屆全國樣品制備學術會在青島召開 關注新機遇新挑戰）。大會報告（相關報道：簡化制樣、提高靈敏度 看第四屆全國樣品制備會大咖報告）后，會議還帶來了精彩的分會場口頭報告，各個專家、廠商紛紛帶來樣品制備方面的新材料、新應用。分析測試百科網作為支持媒體為您帶來精彩報道。

北京市理化分析測試中心研究員 張經華

　　北京市理化分析測試中心研究員張經華帶來了題為《基于PRiME HLB 固相萃取-UPLC-MS/MS 法分析2種頭孢菌素及其代謝物的活雞給藥實驗》的報告。張經華介紹了PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法，用于測定上述2種頭孢菌素及其代謝物。其中，PRiME HLB固相萃取柱具有免預淋洗、節省有機試劑的優點。同時，使用的T3色譜柱，其與傳統C18色譜柱相比，更適用于極性較強的弱極性化合物，減少基質效應和溶劑峰對目標物出峰的影響。通過對樣品前處理及儀器檢測條件的優化，本方法適用于分析雞肉、肝腎臟中2種頭孢菌素及代謝物殘留量。

中國分析測試協會副理事長 劉成雁

　　中國分析測試協會副理事長劉成雁帶來了題為《樣品制備亟待創新綠色技術與綠色技術創新》的報告。劉成雁分享了近五年來全國檢驗檢測市場發展數據分析，2019年全國檢驗檢測市場有資料預計將會達到3200億元人民幣。劉成雁表示將“環境足跡”和“生命周期”的理念引入樣品制備的創新方案設計中，編制“樣品制備綠色設計設計導則”。加強樣品制備成果的“綠色”評價工作，用統一的標準來評價不同的方法。“綠度”更深的技術一定是生命力更強的技術。應用“綠色”樣品制備技術替代“牧童式”樣品制備技術，有利于保護生態環境，就是在保護生產力、就是在發展生產力、就是在推動社會進步！

浙江大學化學系教授 朱巖

　　浙江大學化學系教授朱巖帶來了題為《樹狀大分子分離材料的制備及其在色譜和樣品分離中的應用》的報告。朱巖從聚酰胺-胺PAMAM樹狀大分子獨特的結構和性質出發，介紹了樹狀大分子分離材料的制備方法，并以樹狀大分子接枝型草甘膦吸附劑為例進行SEM表征、元素分析和BET測試等，發現吸附劑表面氮元素含量隨PAMAM代數增加而增加，PAMAM樹狀大分子接枝后，聚合物微球的比表面積顯著提高吸附劑比表面積的增加，更有利于吸附的進行。朱巖以染發劑中苯二胺同分異構體的測定、柱切換測定撲熱息痛藥物中對氨基苯酚含量為例，介紹了樹狀大分子接枝型HPLC填料的優勢，發現樹狀大分子接枝型HPLC填料對于苯胺類物質具有較好的分離效果。以糖類物質的分離、中藥中半乳糖醛酸含量測定為例，朱巖介紹了樹狀大分子接枝型離子交換劑的優勢，PAMAM接枝型陰離子交換劑為離子色譜固定相修飾提供了新的選擇，氧化石墨烯材料的雜化進一步提高了離子交換劑的分離性能和熱穩定性。

浙江大學分析儀器研究中心教授 周建光

　　浙江大學分析儀器研究中心教授周建光帶來了題為《紙基微流控樣品預富集技術》的報告。。紙基微流控樣品預富集技術具有易制備、低成本、高效率等優點，該技術簡化了操作過程，降低了檢測成本。周建光重點介紹了近年來紙基微流控樣品預富集技術與應用的研究進展，包括富集原理、紙基材料選擇與裝置結構設計及應用，并對此技術的發展趨勢進行了展望。

天津醫科大學藥學院教授 黃艷萍

　　天津醫科大學藥學院教授黃艷萍帶來了題為《用于富集糖蛋白的硼親和樣品前處理材料的制備》的報告。黃艷萍介紹到硼親和色譜是指以硼酸或者取代硼酸作為親和配體，用于含有順式二羥基化合物的選擇性提取和分離的獨特方法。報告中，黃艷萍介紹了基于多面體低聚倍半硅氧烷、雜化單體等硼親和材料制備的新理念及新技術予以介紹，并展示了其作為固相萃取材料用于糖蛋白分離純化的具體實例，最后對硼親和材料的發展前景進行了展望。

天津醫科大學藥學院教授 劉照勝

　　天津醫科大學藥學院教授劉照勝帶來了題為《基于分子印跡聚合物的樣品前處理及其應用》的報告。劉照勝介紹了分子印跡技術的基本原理，并就分子印跡聚合物綠色合成、大分子擁擠效應、低模板消耗的分子印跡聚合物制備技術等分子印跡的新理念及新技術予以介紹，并展示了其作為固相萃取材料用于各類復雜體系及天然產物等分離純化的具體實例，如棉花花提取物中異槲皮苷的MIP富集提取，菊苣酸分子印跡固相萃取中藥菊苣中的菊苣酸，秦皮乙素分子印跡固相萃取毛菊苣提取物中的秦皮乙素，熊果酸分子印跡固相萃取熊果酸粗提物中的熊果酸等。

西北師范大學教授 王雪梅

　　西北師范大學教授王雪梅帶來了題為《微納復合材料在樣品前處理中的應用研究》的報告。王雪梅介紹了分子印跡材料在環境樣品前處理中的應用，石墨烯多級孔功能材料在環境樣品前處理新方法研究中的應用，金屬有機骨架材料的樣品前處理新方法研究等。

中國計量科學研究院研究員 張慶合

　　中國計量科學研究院研究員張慶合帶來了題為《食品檢測計量溯源基準方法研究》的報告。張慶合介紹了影響IDMS方法測量結果的因素如內標試劑的種類與性質、樣品前處理方法、質譜的基質效應、不同的定量方式等；同時研究了基于色譜-同位素稀釋電感耦合等離子質譜作為有機溴化合測量的基準方法。化學測量基準方法是溯源到SI的第一層級，隨著化學測量儀器、技術發展，基準方法類型擴展和溯源研究非常急迫。從理論（標準溶液）——實際樣品應用，前處理方法及其評價技術的研究面臨更大的挑戰!

吉林大學化學學院教授 賈瓊

　　吉林大學化學學院教授賈瓊帶來了題為《超分子大環化合物在糖蛋白富集中的應用》的報告。基于超分子大環化合物的主-客體作用，設計了一系列吸附材料，如環糊精/糖簇整體柱、環糊精囊泡整體柱和環糊精分子管整體柱等，結合質譜檢測手段，用于復雜生物樣品中糖蛋白或糖肽的分離富集。

中國科學院蘭州化學物理研究所研究員 邱洪燈

　　中國科學院蘭州化學物理研究所研究員邱洪燈帶來了題為《DESs和磁性材料在樣品前處理中應用》的報告。邱洪燈首先介紹了低共熔溶劑（DESs）的概念和特點，本實驗以濾紙為多孔碳源，鐵鹽為磁性前驅體，采用一步燃燒法制備了一種新型的磁性多孔碳。該方法制備時間短、無惰性氣體消耗、無有機溶劑消耗、成本低、原料易得。制備的MPC比表面積高，孔隙豐富，具有足夠的磁性強度，為磁性多孔碳材料的制備開辟了一條新的途徑。

東北大學理學院化學系教授 陳旭偉

　　東北大學理學院化學系教授陳旭偉帶來了題為《籠狀聚倍半硅氧烷（POSS）基功能雜化材料的制備與蛋白質吸附分離》的報告。陳旭偉介紹到以POSS為基質，通過簡單的交聯聚合將其固化，實現蛋白質在其表面位點的有效吸附。POSS在模板介質上的單層聚合，能有效提高蛋白親和基團的利用率和吸附容量。POSS雜化材料進行功能化，可以調控其表面親水特性，通過調控吸附條件實現多種蛋白的選擇性區分/分離。

南京師范大學化學與材料科學學院副教授 畢文韜

　　南京師范大學化學與材料科學學院副教授畢文韜帶來了題為《基于實時直接分析質譜的高效樣品處理技術》的報告。畢文韜介紹到針對DART MS的特性，采用機械化學萃取法（MCE）和固相微萃取技術（SPME）與其聯用，系統研究了多種因素對樣品處理和質譜電離的影響，實現了固體和液體樣品基質中痕量物質的高通量檢測。

河南師范大學環境學院教授 樊靜

　　河南師范大學環境學院教授樊靜帶來了題為《疏水低共熔溶劑對食品樣品中熒光增白劑的高效處理和測定》的報告。樊靜介紹到低共熔溶劑（DESs）是近年來發現的一類新型綠色溶劑。DESs具有許多優點，例如毒性低，易于制備，價格低廉，原子利用率達到100％，生物相容性好，是傳統的揮發性有機溶劑的有效替代品。利用低毒的尼泊金酯類作為萃取劑，通過氫鍵作用能夠與熒光增白劑52（FWA52）形成疏水低共熔溶劑，據此提出了一種通過原位形成疏水性低共熔溶劑來萃取富集和測定熒光增白劑的新方法。

中國科學院化學研究所、中科院活體分析化學重點實驗室研究員 趙睿

　　中國科學院化學研究所、中科院活體分析化學重點實驗室研究員趙睿帶來了題為《抗生素藥物的磁性固相萃取與選擇性分離分析》的報告。趙睿介紹到以Fe₃O₄磁性納米顆粒為載體，選取抗生素藥物氧氟沙星、恩諾沙星等為模板分子，丙烯酸等為功能單體，十二烷基-S′-(α,α″-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯為鏈轉移劑，采用可逆加成-斷裂鏈轉移聚合方法，制備出對氟喹諾酮類藥物分子具有高選擇性、快速識別、磁操控的核殼型分子印跡納米材料。結合HPLC建立了復雜樣品體系中氟喹諾酮類藥物分離分析新方法，實現了人體尿樣中5種氟喹諾酮類藥物的高選擇性富集檢測。成功構建了水相識別性能高的親水性核殼型MIPs，成功實現了血清樣品中β-受體阻滯劑-普萘洛爾的高選擇性富集檢測。

肇慶學院食品與制藥工程學院教授 汪洪武

　　肇慶學院食品與制藥工程學院教授汪洪武帶來了題為《新型碳納米管電化學傳感器的研制及其在喹噁啉類獸藥檢測中的應用》的報告。汪洪武介紹到構建了Au@cMWCNTs分子印跡電化學傳感器，實現了喹乙醇的高靈敏檢測；構筑了超高純單壁碳納米管喹乙醇電化學傳感器，實現了對喹乙醇的超靈敏檢測；構建了CMK-8/hMWCNTs復合材料電化學傳感器，實現了痕量喹乙醇和卡巴氧同時高靈敏檢測。

中南大學副教授 吳倩

　　中南大學副教授吳倩帶來了題為《基于微液結點采樣-UPLC-MS 技術的絕對定量型質譜成像及其在腦組織代謝組學中的應用》的報告。吳倩介紹到通過改進微液結點采樣技術并結合同位素標記和超高壓液相色譜質譜分析，成功的建立了內源性代謝物的定量型質譜成像方法，使質譜成像數據能為生物醫藥領域提供準確可靠的分析結果。

濟南大學研究生 馮加慶

　　濟南大學研究生馮加慶帶來了題為《三嗪基共價有機聚合物用于管內固相微萃取的研究》的報告。馮加慶介紹到利用傅克反應制備出三嗪基共價有機聚合物，并對制備出的聚合物材料進行了BET、XPS、TEM、元素分析及SEM的表征。將制備的聚合物應用于管內纖維固相微萃取中，并對萃取管進行實驗考察，得到最佳的萃取和脫附條件。建立了In -tube SPME-HPLC的在線分析方法，并將其應用到實際樣品的分析檢測中，取得滿意的實驗結果。

島津企業管理（中國）有限公司 申玲玲

　　島津企業管理（中國）有限公司申玲玲帶來了題為《Nexera UC 與 LC-MS/MS 聯用技術分析乳腺癌細胞中的氧化脂質》的報告。申玲玲表示使用島津的 Nexera UC Oline-SFE-SFC-MS 系統結合冷凍干燥技術建立了乳腺癌細胞中的脂質代謝（氧化脂質）檢測的分析方法，該方法選擇了Shim-pack UC X RP 色譜柱，乙醇作為改性劑，通過優化流速、改性劑比例、動態萃取流速獲得最佳的分離效果。分析結果顯示，15種氧化脂質的精密度的 RSD 和準確度 RE 值在 0.99-18.7%以內，線性范圍良好，相關系數R₂大于0.99，加標回收率在70%-117%之間。

安捷倫樣品前處理應用專家 吳翠玲

　　安捷倫樣品前處理應用專家吳翠玲帶來了題為《Captiva EMR-Lipid ZL脂肪去除新技術在高脂質樣品分析中的應用》的報告。吳翠玲介紹到采用EMR產品對動物源食品中的脂肪和磷脂進行徹底的去除，可以最大限度的解決液相色譜質譜分析中由脂肪尤其是磷脂帶來的嚴重的基質效應，又能大幅度地減少對儀器以及色譜柱的污染，從而保證了分析結果的準確度和穩定性。

賽默飛世爾科技（中國）有限公司資深應用工程師 余瑋

　　賽默飛世爾科技（中國）有限公司資深應用工程師余瑋帶來了題為《從樣品到結果：土壤及固廢污染物檢測工作流介紹》的報告。余瑋介紹了賽默飛Triplus 500 HS和帶傳輸線的閥-定量環式頂空的溫度區域，ASE 350快速溶劑萃取儀使用常見溶劑在加溫加壓下提取樣品，大大提高萃取效率，減少溶劑消耗。Dri-Pure技術可防止溶劑暴沸和交叉污染。

島津企業管理（中國）有限公司 李強

　　島津企業管理（中國）有限公司李強帶來了題為《CLAM 生物樣品自動前處理系統在生物樣品分析中的應用》的報告。李強表示用于LCMS的全自動樣品制備系統CLAM-2030是基于島津多年來精心研制的血凝分析儀技術。只需簡單放置好采血管或者其他樣品管，系統便自動完成從待測血樣或其他樣品前處理到LCMS分析的所有步驟。能夠最大限度地減少人為誤差及樣品前處理過程中的可變性，從而有助于在臨床研究中實現更安全、快速、簡便的高精度工作流程。

　　在分會最后，會議還舉辦了新品推介會，島津、安捷倫、萊伯泰科和天津恒奧科技紛紛帶來新品介紹。

中國儀器儀表學會分析儀器分會秘書長曹以剛主持了新品推介會

島津企業管理（中國）有限公司分析測試儀器市場部 遲大民

　　島津企業管理（中國）有限公司分析測試儀器市場部遲大民帶來了題為《島津在線超臨界萃取-超臨界色譜系統的應用》的報告。島津Nexera UC 能夠方便用戶對多組分進行同時分析，從樣品的前處理、到樣品分離直至樣品分析步驟均可實現在線自動化。同時，該系統還可對某些可能因接觸空氣而氧化或者降解的不穩定化合物實現穩定可靠的分析。此外，以食品中農藥殘留的分析為例，僅僅在預處理階段，該系統就可將傳統方法需要的35分鐘縮短至5分鐘。與傳統的人工操作方法相比，可在提高產效率的同時減少人為誤差。

安捷倫樣品前處理應用工程師 楊霞

　　安捷倫樣品前處理應用工程師楊霞帶來了題為《Agilent最新固相支持液液萃取填料Chem Elut S替代液液萃取獲得更高凈化效果》的報告。楊霞介紹到SLE（Chem Elut S）是通過式萃取，易實現自動化，大規格小柱僅需重力自流，重現性好，可同時操作多個樣品，相比較于LLE，SLE提高了提取效率，因此獲得更高的回收率。新型Chem Elut S填料，相比較與傳統硅藻土填料，具有更窄的粒徑分布，可以進行大規模的合成生產，供貨更可靠，具有可控的生產工藝和技術。

北京萊伯泰科儀器股份有限公司市場部 王熙

　　北京萊伯泰科儀器股份有限公司市場部王熙帶來了題為《LabTech Empore?-更高效更快速的固相萃取》的報告。王熙介紹到2019年4月萊伯泰科旗下CDS公司完成對3M旗下凈化子公司Empore?品牌資產的收購。Empore?產品生產于1990年代初，是固相萃取技術發展過程中第一種采用圓盤膜片形式的產品，并為固相萃取技術開辟了一個巨大的應用空間。Empore?膜片式小柱具有消耗溶劑更少，流速更快等特點。

天津市恒奧科技發展有限公司總經理 劉自國

　　天津市恒奧科技發展有限公司總經理劉自國帶來了題為《微生物（食品）樣本制備技術》的報告。劉自國介紹了天津市恒奧科技發展有限公司及其產品線。他表示HDP-01比例稀釋儀具有一鍵啟動、自動校準，條形碼掃描，可溯源，多個擴展，ZL出液口設計等功能；ABDS-11全自動生物稀釋系統具有一鍵啟動，自動識別試管，加樣取換，漩渦混合連續自動完成，可選樣品數和稀釋梯度等功能。