牛奶和奶粉中甲醛檢測方案

方法/原理/步驟

　　1適用范圍

　　適用于牛奶和奶制品中甲醛的檢測。

　　2樣品準備/提取

　　2.1稱量：

　　牛奶：稱取2.0 g樣品，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管；

　　奶粉：稱取0.5 g，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管。

　　2.2提取

　　將稱好的樣品用水定容至10 mL。

　　2.3衍生

　　取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞試管中，混勻，60℃水浴30 min。

　　*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。

　　3 SPE柱凈化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

　　(1)活化：依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液棄去，并將小柱抽干；

　　(2)上樣：將2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。

　　(4)洗脫：1 mL乙腈，繼續收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL；過微孔濾膜，供HPLC分析。

　　4分析條件

　　色譜柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat.#99603)

　　流速：1.0 mL/min

　　檢測器：* UV 365 nm

　　柱溫：40℃

　　進樣量：20μL

　　流動相：乙腈：水=60:40

　　5實驗結果

                                                  牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)檢測的液相色譜圖

                                                        牛奶中甲醛(未添加)檢測的液相色譜圖