氣相色譜法測定蔬菜水果中多種有機磷農藥殘留量

方案優勢

1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀，可直接接駁HP5890微型單絲熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關檢測器控制板。儀器技術指標、性能，檢測器靈敏度可與HP5890相媲美！    2、GC5890氣相色譜儀全新集成數字電子電路，控制精度高，性能穩定可靠，溫控精度可達0.01℃    3、獨特的進樣口設計解決進樣歧視；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的最小的檢測限。     4、柱箱容積大，智能后開門系統無級可變進出風量，縮短了程序升／降溫后系統穩定平衡時間；加熱爐系統：（溫度范圍）環境溫度＋7℃-400℃。三階程序升溫，升溫速率0-50℃／min；增量0.1℃／min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設定最高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。     5、可同時安裝兩種進樣系統：填充柱、毛細管分流／不分流進樣系統（具有隔膜清掃功能）；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）。可選配自動／手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐。     6、檢測器系統：火焰離子檢測器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；高阻值單柱熱導檢測器檢測靈敏度高，基線穩定快（15分鐘即可穩定）；輸入信號可進行對數放大，減少干擾，提高靈敏度。可選配TCD、ECD、NPD、FPD。    7、具有開機自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運轉定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能。

采用標準

國家相關標準

方法/原理/步驟

　　測定步驟

　　稱取210g粉碎樣品于10ml塑料管中，加入1ml蒸餾水和無水硫酸鈉1g，在混勻器上混勻1min,再加入5ml乙酸乙酯，在混勻器上充分混勻2min,以4000r/min的速率離心4min，取出上清液。殘渣再用3ml乙酸乙酯提取2次，合并3次提取液,于氮吹儀上40℃濃縮至110ml，再過活性炭柱凈化。將活性炭小柱安裝于固相萃取真空抽濾裝置上，用1ml乙酸乙酯淋洗小柱3次，將濃縮過的提取液過活性炭小柱,再用1ml正己烷:丙酮(2:1)的混合液淋洗2次,收集全部洗脫液,于氮吹儀上40℃濃縮至110ml,供氣相色譜分析。

　　線性與檢測限

　　分別準確吸取一定量的標準溶液，用乙酸乙酯配制成一系列標準混合溶液，濃度在0.02～2.00mg/L之間,在上述色譜條件下用氣相色譜儀進行分析,以峰面積對質量濃度作線性回歸分析,結果見表1。根據3倍信噪比結合檢測方法計算出最低檢出限。

　    該方法靈敏度高,線性良好,完全符合農藥殘留分析的要求。

　　回收率與精密度試驗

　　采用空白添加標準品方式，在三個濃度水平進行添加，在不同時間進行6次試驗。從表2可知，當添加水平為0.02～1.0mg/kg時,本方法的加標回收率為70.12%～118.85%，相對標準偏差為2.0%～15.8%,滿足農藥殘留分析

儀器設備

　　蔬菜水果中多種有機磷農藥分析專用氣相色譜儀技術指標：

　　1、溫控

　　控溫范圍：室溫上7℃-400℃(增量0.1℃)

　　程升階數：三階

　　程升速率：0.1℃-50℃／min(增量0.1℃)

　　2、檢測器FPD

　　檢測限：≤6×10-13g／s(P)

　　基線噪聲：≤5×10-11 g／s(S)

　　樣品：甲基對硫磷

　　蔬菜水果中多種有機磷農藥分析專用氣相色譜儀配置：

　　產品名稱                       型號                                                                    規格及說明

　　氣相色譜儀               GC5890         FPD，毛細管柱進樣系統、，液晶顯示，程序升溫、智能后開門

　　色譜工作站                KJ5890                                                                   專用工作站

　　色譜柱                        DB1701                          石英毛細管柱30m×0.53mm(內徑)×1.0μm(膜厚)

　　氮氫空一體機              HGT-300                         氮氣、氫氣流量300ml/min，空氣流量2L/min

　　氣相色譜儀檢測蔬菜水果中多種有機磷農藥實驗條件：

　　1.儀器和試劑

　　南京科捷GC5890氣相色譜儀，配火焰光度檢測器(FPD)

　　氮吹儀

　　固相萃取真空抽濾裝置

　　離心機：4000r/min

　　乙酸乙酯、正己烷、丙酮、無水硫酸鈉均為色譜純

　　水為蒸餾水

　　3ml活性炭小柱

　　10種有機磷農藥(甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、三唑磷)標準品。

　　2.氣相色譜條件

　　色譜柱：DB1701石英毛細管柱，30m×0.53mm(內徑)×1.0μm(膜厚)

　　色譜柱溫度：140℃(保持2min)，10℃/min升至200℃,2℃/min升至254℃

　　檢測器溫度：250℃

　　進樣口溫度：250℃

　　載氣：99.999%高純氮氣，流速5.0ml/min;

　　空氣：15ml/min；氫氣：75ml/min；尾吹氣：10ml/min；進樣量2μl;

　　定量方法：峰面積外標法定量。

結論

　　有分離效果好,準確度高,操作簡便快速的特點,能夠很好地適用于蔬菜、水果中的有機磷農藥檢測。自2006年以來,本實驗室已應用該方法檢測進出口蔬菜、水果中多種有機磷農藥殘留量約1200項次,取得了良好的效果,確保了進出口蔬菜、水果農藥殘留的安全衛生。