實驗結果表明,本方法簡便,快速,結果準確。
國家相關標準
方法/原理/步驟線性關系
分別取對照品頭孢曲松約50 mg與舒巴坦約25mg,精密稱定,置同一100ml容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取4.0,6.0,10.0,12.0,14.0ml,分別置50 ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,進樣20μl測定,以濃度為橫坐標,積分面積為棕坐標,得回歸方程頭孢曲松為:A=4.639×107C+5.231×105(r=0.9999),舒巴坦為A=7.346×105C+2.231×103(r=0.9999)由以上結果可見,頭孢曲松0.8~2.8μg.ml-1與舒巴坦在0.4~1.4μg.ml-1范圍內,峰面積與濃度呈良好的線性關系。
穩定性及精密度試驗
取供試品溶液,分別于0,1,2,4,6h各進樣20μl,記錄峰面積,結果RSD小于1.5%,表明供試品溶液6h之內基本穩定。取供試品溶液重復進樣6次,測定頭孢曲松鈉與舒巴坦鈉的精密度,RSD分別為0.59%和0.77%.
回收率試驗
采用加樣回收法,精密稱取已知含量的供試品(批號:020727),分別加入頭孢曲松和舒巴坦對照品,按含量測定方法操作,計算加樣回收率,平均回收率分別為99.27%和100.02%;RSD分別為0.83%和0.91%,n=5。
樣品含量測定
對照品溶液:分別精密稱定頭孢曲松和舒巴坦對照品約10mg,置同一50ml容量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻,即的。供試品溶液:取裝量差異項下的內容物,約50 mg,置50ml容量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻,即的。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定。
儀器設備
儀器與試藥
SSI高效液相系統(SeriesⅣ泵,SSI Model 525紫外檢測器及Anastar(V5.2)色譜工作站),Sartorius十萬分之一電子天平,頭孢曲松`舒巴坦對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號分別為:頭孢曲松,0480-200001,含量:83.8%;舒巴坦,130430-2002,含量:99.8%)。注射用頭孢曲松鈉/舒巴坦鈉(共3批:020727,0101011,001202);甲醇,乙腈為色譜純,其他試劑為分析純。
色譜條件
色譜柱:YWG-C18(4.6μm×250mm);流動相[3]:甲醇-0.2mol .L-1磷酸二氫鈉-10%氫氧化四丁基銨溶液-水(510:50:8:432),并用10%磷酸溶液調節pH為5.0;檢測波長:230nm;流速:1.0ml.min-1;定量進樣環20μl;室溫,以外表峰面積法計算含量。