偶氮染料檢測

采用標準

歐盟1907/2006條例附件十七及其修正案項目、德國消費品條例 (BGVO)、中國 GB 18401標準 (國家紡織產品基本安全技術規范)都對偶氮做出明確的限制要求。歐盟及德國最大許可限制： 30mg/kg，中國最大許可限制： 20mg/kg。

方法/原理/步驟

　　一、原理

　　紡織品在檸檬酸緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解以產生可能存在的禁用芳香胺，用適當的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用適當的有機溶劑定容，必要時，選用另外一種或多種方法對異構體進行確認。用高效液相色譜HPLC定量分析。

　　二、試劑(除非另有說明，在分析中所用試劑均為液相色譜專用溶劑和GB/T 6682規定的三級水)

　　2.1乙醚

　　2.2甲醇

　　2.3檸檬酸鹽緩沖液(0.06mol/L，PH=6.0)：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL

　　2.4連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL水溶液。臨用時用連二亞硫酸鈉(Na2S2O4含量≥80%)新鮮制備。

　　2.5標準溶液

　　2.5.1芳香胺標準儲備溶液(1000mg/L)

　　用甲醇或乙腈溶劑將附錄A所列的芳香胺標準物質分別配制成濃度約為1000mg/L的儲備溶液。(標準儲備溶液保存在棕色中，并可放入少量的無水亞硫酸鈉，置于冰箱冷凍室中，保存期一個月)。

　　2.5.2芳香胺標準工作溶液(20mg/L)

　　從標準儲備溶液中取0.2mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合適溶劑定容至10mL。(標準工作溶液現配現用，根據需要可配制成其他合適的濃度)

　　2.6硅藻土：多孔顆粒狀硅藻土，于600℃灼燒4h，冷卻后貯存于干燥器內備用。

　　三、測偶氮染料設備

　　3.1高效液相色譜儀

　　3.2進樣器1μL、15μL

　　3.3真空旋轉蒸發器

　　3.4反應器：具密閉塞，約65mL，由硬質玻璃制成管狀。

　　3.5恒溫水浴：溫度能控制在70±2℃.

　　3.6提取住：20cm×2.5cm(內徑)玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20g硅藻土，輕擊提取柱，使填裝結實。

　　3.7剪刀

　　3.8圓底燒瓶

　　3.9電子天平

　　3.10量筒

　　3.11干燥器(儲備硅藻土)

　　3.12酒精燈+坩堝(用于600℃灼燒硅藻土)

　　3.13萃取裝置

　　四、產品測試流程

　　非滌綸試樣測試流程：

　　萃取流程：

　　注：若所測試樣是滌綸產品，滌綸產品在前處理與非滌綸產品有所不同。

　　所需試劑：除上述已提到的試劑外，還需氯苯或二甲苯(異構體混合物)

　　滌綸試樣的預處理流程：

　　五、HPLC定量分析

　　儀器操作條件：

　　1) 色譜柱：C18(5μm),250mm×4.6mm,或相當者；

　　2) 流量：1.0mL/min;

　　3) 柱溫：30℃；

　　4) 進樣量：15.0μL；

　　5) 流動相A：甲醇；

　　6) 流動相B：0.575g磷酸二請銨+0.7g磷酸氫二鈉+100mL甲醇溶于1000mL二級水中，PH=6.9

　　7) 梯度：見表

　　準確移取1mL甲醇或其他合適溶液加入圓底燒瓶中，混勻，靜置。然后分別取1μL標準工作溶液與試樣溶液注入色譜儀，按上述條件操作，外標法定量。

　　六、外標法計算和表示

　　本方法的測定低限為5ppm。

　　24種偶氮標樣譜圖