根據目標物雙氰胺的結構特征，采用獨特的ProElut DCD雙氰胺專用固相萃取小柱，很好保留目標物雙氰胺，去除干擾物，達到凈化目的，回收率在80%以上
參照國家相關標準
1適用范圍
本方法適用于牛奶、奶粉等乳制品中雙氰胺的檢測。
2樣品準備
(1)奶粉：稱取1 g樣品于離心管中，向離心管中加入2 mL水，混勻；
牛奶：稱取2 g樣品于離心管中；
(2)向離心管中加入1mL乙酸鉛(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，渦旋混合2 min，6000 rpm下離心5 min；
(3)收集上清液，殘渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步驟(2)提取兩次。
(4)合并三次上清液，混勻，取15 mL(相當于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待凈化。
3 SPE柱凈化——ProElut DCD(Cat.#: 65359)
(1)活化： 10 mL乙腈；
(2)上樣：將待凈化液加入小柱，棄去流出液；
(3)淋洗：向柱中加入10 mL乙腈，棄去流出液；
(4)洗脫：向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液；
(5)重新溶解：將洗脫液35℃下減壓蒸至近干，用流動相定容至1 mL，上機分析。
1分析條件
色譜柱：Inspire Hilic，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat# 81406)
流速： 1.0 mL/min
檢測器： 218 nm
柱溫： 30℃
進樣量： 20μL
流動相： A：0.01 mol/L乙酸銨(用乙酸調節pH至4.0)
B：乙腈
A : B=5 : 95
2添加回收結果
| 目標化合物 | 基質 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
| 雙氰胺 | 牛奶 | 0.25 | 80.88 |
| 奶粉 | 0.5 | 81.06 |
3檢測相關產品信息
| 貨號 | 名稱 | 規格 |
| 樣品前處理 | ||
| 65359 | ProElut DCD雙氰胺專用SPE小柱 | 1 g/12 mL，20/pk |
| 244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
| 4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
| 99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
| 37177 | ProMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | ProMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色譜柱及保護柱 | ||
| 81406 | Inspire HILIC色譜柱 | 250 mm×4.6 mm，5 μm |
| 標準品 | ||
| 12-N-11681-5G | 雙氰胺[461-58-5], Purity is >98% | 5 g |
| 56-41924-50MG | 雙氰胺[461-58-5]，pharmaceutical impurity standard, ≥95.0% (HPLC) | 50 mg |
| HPLC溶劑 緩沖鹽 離子對試劑 | ||
| 50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
| 50138 | 乙酸銨HPLC級 | 100 g |
| 50132 | 乙酸 HPLC級 | 50 mL |
| 通用色譜產品 | ||
| 52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） | 100/pk |
| H80465 | HPLC進樣針 | 25μL |
雙氰胺標準溶液色譜圖(0.25 mg/L)
牛奶中雙氰胺檢測(添加水平0.25 mg/kg)的液相色譜圖
牛奶中雙氰胺檢測(空白)的液相色譜圖
奶粉中雙氰胺檢測(添加水平0.50 mg/kg)的液相色譜圖
奶粉中雙氰胺檢測(空白)的液相色譜圖
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