光譜分析前處理消解方法淺析（下）

　　昨日小編同大家分享了光譜分析前處理的其中兩種消解方式：普通濕法消解和干法灰化法，今天我們繼續來了解另兩種：微波消解法及高壓密閉罐消解法。

　　三

　　微波消解法

　　微波消解是一種更加先進和現代化的前處理技術，是指在樣品中加入一定量的酸溶液，利用微波的穿透性和激活反應能力，使樣品溫度升高，同時采用密閉高壓裝置，達到使樣品中有機物質快速分解的目的。

　　微波消解通常需要從三個方面著手考慮與選擇：

　　其一，樣品的稱樣量。從安全性來說，稱樣量要少些好，但也必須考慮后面的檢測方法，各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限，要求消解定容后的濃度一般高于檢測限幾倍，幾十倍更好。微波消解法通常樣品稱樣量控制在為1克以下，植物油、巧克力等脂肪含量較高的難消解樣品，稱樣量建議不要超過0.3g。過大的樣品量使反應過于劇烈，會造成潛在的危險

　　其次，分解試樣所用試劑的種類及用量選擇。常用試劑有HN03、HCl、HF、H202等；或不同比例的混酸。用量以完成反應所需量即可，HN03、HCl、HF在200度以下無限制使用；H202可以適當添加，以促進消化效果，但必須預消解；H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用，H3ClO4禁止使用。

　　最后，微波加熱的功率與時間。分解試樣所需的能量取決于樣品的量、組成、試劑（酸）的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內樣品的個數。實際使用時，先用低檔功率、低檔壓力、低檔溫度，用短的加熱時間，觀察壓力上升的快慢。經幾次實驗，當了解了消解試樣的特性，方可一次設置高壓、高溫和長的加熱時間。

　　相對于普通濕法消解和干法灰化該法的優勢非常明顯：避免了揮發損失和樣品的沾污，提高了分析的準確度和精密度，回收率高；加熱快、升溫高，消解能力強，大大縮短了溶樣時間；消耗酸溶劑少，空白值低；降低了勞動強度，改善了工作環境。

　　微波消解法同樣有一定的局限性，例如：樣品取樣量很小，一般普通液體樣品小于2ml，固體樣品小于1g，難消解樣量不要超過0.3g；為確保樣品具有足夠的代表性，對粉樣制樣要求較高；同時樣品取樣量小，對后續檢測儀器的檢出限和靈敏度也有更高的要求。而且儀器十分昂貴，初期投入成本高。

　　四

　　高壓密閉罐消解法

　　一般用聚四氟乙烯做內膽容器，不銹鋼罐體為外罐。具有類似微波爐的特性，采用體加熱方式消解樣品。將樣品加酸等消化液，裝罐密閉后置于烤箱或馬弗爐加熱增壓消化樣品，溫度一般控制在150℃以內，可設定程序過夜消解處理。適合消解難消解及含易揮發組分的樣品。

　　高壓密閉罐消解法相對于微波消解法，樣品取樣量大，消解效果好，但消解速度慢，裝罐開罐勞動強度大。

　　小結

　　目前，樣品消解處理的方法多達數十種。可以說沒有一種處理方法能適合各種不同樣品或不同的被測組分。即使同一被測物，如果樣品所處的環境不同，也得采用不同的預處理方式。前處理消解方法的選擇一般應遵循以下準則：①所選方法應能最有效地除去測定的干擾組分，否則即使方法簡單、快速也不宜采用；②待測組分的回收率要足夠高；③操作簡便、省時；④盡可能避免使用昂貴的試劑和儀器、以保持成本低廉。對于一些新型高效、簡便可靠而自動化程度又很高的樣品預處理技術，盡管所需儀器的價格較為昂貴，但因其效率和效益顯著，必要的投資還是值得的；⑤對生態環境和人體健康不產生影響，即所選預處理方法少用或不用污染環境或影響人體健康的試劑。對于必須使用的試劑，定要設法做到能循環使用，或使其危害降至最低限度。

　　因此在具體操作時，一定要從實際出發，統籌兼顧，才能從眾多的方法中選擇出切實可行的預處理消解方法。