全自動固相萃取儀分析水中8種有機氯農藥

方案優勢

本實驗中睿科 Auto SPE-06C 帶濃縮儀，實驗方 便省事。 本實驗中，pp’-DDE、op’-DDT、pp’-DDD、pp’-DDT 的回收率在 47-65%之間，主要是由于這類化合物的水溶性非常低，很容易吸附在樣品瓶中。在全自動固相萃取儀將水抽干后，用 10mL 二氯甲烷清洗樣品瓶，濃縮后，氣相色譜分析，發現其殘留量為加標量的 20-40%，證實了回收率偏低的原因為瓶壁吸附。GB5750.8-2006 附錄 B 中在過完固相萃取柱后要用洗脫溶劑手動洗滌樣品瓶壁并收集，所以回收率相對較高。本實驗為了節約實驗時間和 保證回收率的穩定性沒有清洗樣品瓶壁，回收率相對較低，但是考慮到 RSD 小于 5%且 GC-ECD 的靈敏度非常的高，所以這樣的回收率對分析是沒有什么影響的。

采用標準

《生活飲用水標準檢驗方法》（GB/T5750-2006） 《生活飲用水標準檢驗方法 農藥指標 （GB/T5750.9-2006）》

方法/原理/步驟

　　實驗方法

　　取1L自來水樣，加入5mL甲醇，再加入10μL有機氯混合標液，混勻。參照GB5750.8-2006附錄B中的固相萃取條件，利用Auto SPE-06C按照圖1中的固相萃取程序同時處理5個樣品(1個空白，4個平行樣)，用乙酸乙酯定容至1mL，氣相色譜分析。

　　圖1 Auto SPE-06C固相萃取程序

　　實驗結果與討論

　　1.通過條件優化，8種有機氯農藥在色譜上得到了較好的分離。見圖2：

　　圖2 8種有機氯農藥色譜圖(50μg/kg)

　　2.在0.05μg/kg的加標水平下，8種有機氯農藥獲得了非常穩定的回收率(表1)，完全滿足分析的要求。本實驗利用睿科Auto SPE-06C全自動固相萃取儀取得了手動固相萃取無法獲得的RSD結果，主要有以下幾個原因：a).正壓上樣，活化、洗脫、上樣流速穩定可控。b).利用精密的注射泵控制活化和洗脫的體積，實驗做得比手動更精細。c). 5個通道同步進行萃取，也是RSD小的一個影響因素。d). J.T .Baker的C18固相萃取柱比較穩定。

儀器設備

　　(一)產品綜述

　　Auto SPE系列全自動固相萃取儀是專門針對飲用水、自來水、水源水等水體中有機污染物分析而設計的前處理設備，可實現從活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫、濃縮、定容整個固相萃取過程的全自動化，特別適合大體積水樣中各類痕量有機污染物的萃取和濃縮。相比于手動固相萃取，Auto SPE系列有更好的回收率、平行性、重現性，大大提高了前處理的效率，排除了人工操作誤差，同時使實驗人員接觸有毒化合物的機會大大減小，使固相萃取變得更安全、更輕松！

　　Auto SPE系列全自動固相萃取儀可完全滿足GB3838-2002《地表水環境質量標準》和GB5749-2006《生活飲用水衛生標準》的前處理設備要求，是水質分析實驗室的最佳選擇。

　　(二)應用

　　Auto SPE系列主要用于富集水樣中的農藥、抗生素、PAHs、PCB、SVOCs、藻毒素等痕量有毒有害物質。Auto SPE系列利用無閥泵對樣品定量抽取，利用注射泵對固相萃取柱進行活化和洗脫，顯著提高了分析結果的準確性和重復性。儀器可以實現在無人看管的情況下，完成活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫、濃縮所有的固相萃取步驟，大大提高了實驗的效率。

　　典型應用：農殘、獸殘；PAHs、半揮發性有機物；PCBs、除草劑；二噁英、呋喃類；爆炸物，阻燃劑。

　　其他應用舉例(國標)

　　GB/T 5749-2006

　　生活飲用水衛生標準中SVOCs的解決方案

　　GB/T 3838-2006

　　地表水環境質量標準中SVOCs的解決方案

　　HJ 648-2013

　　水質硝基苯類化合物的測定

　　US EPA525.2

　　飲用水中半揮發性有機污染物的檢測

　　US EPA8270

　　水中半揮發性有機污染物的檢測

　　SL 392-2007

　　固相萃取氣相色譜/質譜分析法(GC/MS)測定水中半揮發性有機污染物