利用 Auto SPE-06C 全自動固相萃取系統能夠很好的完成樣品的富集、洗脫、濃縮,回收率在 90 - 109%之間,RSD(n=3)在 4-5%之間;能夠高效果、高效率完成水中氯酚的檢測。
《生活飲用水標準檢驗方法》(GB/T5750-2006)
實驗方法
取500mL純水,再加入100μL氯酚混合標液,混勻,用硫酸溶液(1+1)調節至pH<2。參照建設部的固相萃取條件,利用Auto SPE-06C按照圖1中的固相萃取程序同時處理3個樣品,用四氫呋喃定容至1mL,液相色譜色譜分析。
圖1 Auto SPE-06C固相萃取程序
實驗結果與討論
1.三種氯酚在液相色譜上有比較好的分離與響應,見圖2:
保留時間:二氯酚3.483;三氯酚4.067;五氯酚6.657 圖2氯酚液相色譜圖(5mg/L)
2.在10μg/L的加標水平下,3種氯酚獲得了非
常穩定的回收率(表1),完全滿足分析的要求。本實驗利用睿科Auto SPE-06C全自動固相萃取儀取得了手動固相萃取無法獲得的RSD結果,主要有以下幾個原因:a.正壓上樣,活化、洗脫、上樣流速穩定可控。b.利用精密的注射泵控制活化和洗脫的體積,實驗做得比手動更精細。c.多個通道同步進行萃取,也是RSD小的一個影響因素。
3. Auto SPE-06C自動固相萃取系統集活化,富集,洗脫,濃縮一步到位,方便省事。
表1三種氯酚標準添加回收率(%)
(一)產品綜述
Auto SPE系列全自動固相萃取儀是專門針對飲用水、自來水、水源水等水體中有機污染物分析而設計的前處理設備,可實現從活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫、濃縮、定容整個固相萃取過程的全自動化,特別適合大體積水樣中各類痕量有機污染物的萃取和濃縮。相比于手動固相萃取,Auto SPE系列有更好的回收率、平行性、重現性,大大提高了前處理的效率,排除了人工操作誤差,同時使實驗人員接觸有毒化合物的機會大大減小,使固相萃取變得更安全、更輕松!
Auto SPE系列全自動固相萃取儀可完全滿足GB3838-2002《地表水環境質量標準》和GB5749-2006《生活飲用水衛生標準》的前處理設備要求,是水質分析實驗室的最佳選擇。
(二)應用
Auto SPE系列主要用于富集水樣中的農藥、抗生素、PAHs、PCB、SVOCs、藻毒素等痕量有毒有害物質。Auto SPE系列利用無閥泵對樣品定量抽取,利用注射泵對固相萃取柱進行活化和洗脫,顯著提高了分析結果的準確性和重復性。儀器可以實現在無人看管的情況下,完成活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫、濃縮所有的固相萃取步驟,大大提高了實驗的效率。
典型應用:農殘、獸殘;PAHs、半揮發性有機物;PCBs、除草劑;二噁英、呋喃類;爆炸物,阻燃劑。
其他應用舉例(國標)
GB/T 5749-2006
生活飲用水衛生標準中SVOCs的解決方案
GB/T 3838-2006
地表水環境質量標準中SVOCs的解決方案
HJ 648-2013
水質 硝基苯類化合物的測定
US EPA525.2
飲用水中半揮發性有機污染物的檢測
US EPA8270
水中半揮發性有機污染物的檢測
SL 392-2007
固相萃取氣相色譜/質譜分析法(GC/MS)測