十種檢測器的選擇方法展示

　　檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉化為可供檢測的信號，指能檢測色譜柱流出組分及其量的變化的器件。檢測器通常分為積分型和微分型兩類。對檢測器的要求是：靈敏度高，線性范圍寬，重現性好，穩定性好，響應速度快，對不同物質的響應有規律性及可預測性。檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉化為可供檢測的信號，指能檢測色譜柱流出組分及其量的變化的器件。檢測器通常分為積分型和微分型兩類。對檢測器的要求是：靈敏度高，線性范圍寬，重現性好，穩定性好，響應速度快，對不同物質的響應有規律性及可預測性。

　　檢測器類型

　　紫外檢測器(UV)；熒光檢測器(FD)；電化學檢測器(ECD)；蒸發光散射檢測器(ELSD)；

　　示差折光檢測器(RID)；質譜檢測器(MSD)；氫火焰檢測器(FID)；熱導檢測器(TCD)；氮磷檢測器(NPD)；火焰光度檢測器(FPD)；其它檢測器：質譜儀、付立葉變換紅外光譜儀、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。

　　檢測器性能評價指標：

　　響應值(或靈敏度)S：

　　定義S=R/Q

　　在一定范圍內，信號R與進入檢測器的量Q呈線性關系：

　　R = S Q S = R / Q

　　單位：

　　mV/(mg / cm3)；(濃度型檢測器)

　　mV /(mg / s) ；(質量型檢測器)

　　S表示單位量的物質通過檢測器時，產生的響應信號的大小。S值越大，檢測器(也即色譜儀)的靈敏度也就越高。

　　紫外檢測器(UV)

　　固定波長檢測器：

　　波長一般為254nm，以低壓汞燈為光源，光源單色性好、光強度大、靈敏度高。

　　可變波長檢測器：

　　目前配置最多的檢測器。光路系統類似分光光度計，一般采用氘燈或鹵鎢燈為光源，光束經單色器分光后按需要選擇組分的最大吸收波長為檢測波長，從而提高靈敏度。

　　紫外檢測器是液相色譜中使用最廣泛的檢測器，幾乎所有的液相色譜儀都配此類檢測器，是一種選擇性檢測器。

　　缺點：只能檢測有紫外吸收的物質，流動相的選擇有一定限制，流動相的截止波長必須小于檢測波長。

　　適用范圍：大多數有紫外吸收的化合物。

　　二極管陣列檢測器(DAD)

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　　是20世紀80年代出現的一種光學多通道檢測器。在晶體硅上緊密排列一系列光電二極管，每一個二極管相當于一個單色器的出口狹縫，二極管越多分辨率越高，一般是一個二極管對應接受光譜上一個納米譜帶寬的單色光。原理：復色光通過樣品池被組分選擇性吸收后再進入單色器，照射在二極管陣列裝置上，使每個納米波長的光強度轉變為相應的電信號強度，即獲得組分的吸收光譜，從而獲得特定組分的結構信息，有助于未知組分或復雜組分的結構確定。

　　熒光檢測器(FD)

　　原理：具有某種特殊結構的化合物受到紫外光激發后能發射出比激發光源波長更長的光，稱為熒光。熒光強度(F)與激發光強度(I0)及熒光物質濃度(C)成正比。

　　優點：靈敏度高、選擇性好，是微量組分和體內藥物分析常用的檢測器之一。缺點：只適用于能夠產生熒光的物質的檢測，適用范圍不如紫外檢測器。影響因素較多，對溶劑的純度、pH值、樣品濃度、檢測溫度等需很好地控制。

　　電化學檢測器(ECD)

　　電化學檢測器是測量物質的電信號變化，對具有氧化還原性質的化合物，如含硝基、氨基等有機化合物及無機陰、陽離子等物質可采用電化學檢測器。包括極譜、庫侖、安培和電導檢測器等。前三種統稱為伏安檢測器，用于具有氧化還原性質的化合物的檢測，電導檢測器主要用于離子檢測。其中安培檢測器(AD)應用較廣泛，更以脈沖式安培檢測器最為常用。優點：靈敏度很高，尤其適用于痕量組分分析。缺點：干擾比較多，如生物樣品或流動相中的雜質、流動相中溶解的氧氣及溫度的變化等都會對其產生較大的影響。電極壽命有限，對溫度和流速的變化比較敏感。適用范圍：應用范圍廣，凡具氧化還原活性的物質都能進行檢測，本身沒有氧化還原活性的物質經過衍生化后也能進行檢測。

　　示差折光檢測器(RID)

　　工作原理；利用組分與流動相的折光率的不同，其響應信號(R)與組分的濃度(Ci成正比：R=ZCi(ni-n0)，式中Z為儀器常數，ni為i組分的折光率，n0為流動相的折光率。優點：通用型檢測器，只要組分的折光率與流動相的折光率有足夠的差別就能檢測。缺點：靈敏度低、受環境溫度、流量及流動相組成等波動的影響大，一般不能用于梯度洗脫。適用范圍：RID為通用型檢測器，適用于無紫外吸收化合物的分析，如糖類分析。

　　質譜檢測器(MSD)

　　與液相色譜儀聯用的質譜檢測器是將色譜系統流出的組分經過液質聯用接口在一定條件下離子化后，進入質量數分析器(如四極桿質譜、離子阱質譜、二級或多級串聯質譜等)，按照離子的質荷比大小分離，記錄響應信號并列成譜圖。一般地，采用全離子掃描模式可得到特定組分的質譜圖，從而得到組分的化學結構信息;采用選擇離子監測(SIM)模式可得到特定質量數碎片離子的色譜圖，可用于定量測定。

　　優點：靈敏度高，選擇性好，能同時給出組分的結構信息。缺點：響應信號受離子化效率限制，儀器較為昂貴，通常需專人使用與維護。適用范圍：組分的結構鑒別，微量及痕量組分的分析，藥物代謝分析等。

　　氫火焰檢測器(FID)

　　特點:

　　(1) 典型的質量型檢測器;

　　(2) 對有機化合物具有很高的靈敏度;

　　(3) 無機氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質靈敏度低或不響應;

　　(4) 氫焰檢測器具有結構簡單、穩定性好、靈敏度高、響應迅速等特點;

　　(5) 比熱導檢測器的靈敏度高出近3個數量級，檢測下限可達10-12g·g-1。

　　應用：FID是多用途的破壞性質量型檢測器。廣泛應用于有機物的常量和微量檢測

　　熱導檢測器(TCD)

　　結構：熱敏元件裝入檢測池池體中，制成熱導池，再將熱導池與電阻組成惠斯頓電橋。

　　特點：熱導檢測器是一種通用型檢測器。被測物質與載氣的熱導系數相差愈大，靈敏度也就愈高。此外，載氣流量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加—倍可使靈敏度提高3—7倍，但是熱絲電流過高會造成基線不穩和縮短熱絲的壽命。熱導檢測器結構簡單、穩定性好，對有機物和無機氣體都能進行分析，其缺點是靈敏度低。

　　應用：TCD對所有物質均有響應，結構簡單、性能可靠，定量準確，經久耐用。廣泛用于各種氣體分析。它是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應用于任何組分的檢測，但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析。

　　氮磷檢測器(NPD)

　　NPD對含N、P的有機物的檢測肯有靈敏度高，選擇性強，線性范圍寬的優點，它已成為目前測定含N有機物最理想的氣相色譜檢測器；對含P的有機物，其靈敏度也高于火焰光度檢測器，而且結構簡單，使用方便；

　　廣泛用于環境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫等分析領域，成為最常用的氣相色譜檢測器，目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測器。

　　火焰光度檢測器(FPD)

　　FPD是分析S、P化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。當含S、P的化合物進入檢測器，在富氫焰(H2與O2體積比)中燃燒時，從基態到激發態發出特征光譜，分別發射出(350-480)nm和(480-600)nm的一系列特征波長光，其中394nm和526nm分別為含S和含P化合物的特征波長。其特征光透過特征光單色濾光片直接投射在光電倍增管上，通過光電倍增管將光信號轉換成電信號，經微電流放大器放大傳輸給色譜工作站的數據采集卡，數據采集卡將其模擬信號轉換成數字信號，便可得到相應的譜峰。

　　廣泛用于環境、食品中S、P農藥殘留物的檢測。以前一直將FPD作為S和P化合物的專用檢測器，后由于氮磷檢測對P的靈敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD現今多只作為S化合物的專用檢測器。

　　集中檢測器特性比較

　　檢測器應用范圍和主要特點區別

　　各種檢測器最低檢出限的計算方法

　　最小檢測限是實際測出來的。不同的檢測器設計就會有不同的檢測限，并且檢測限往往用一種大家共用的試劑，指定的柱子，并不能代表所有物質的最小檢測限，最小檢測限和信噪比有一定關系。檢測限D=2N/S,其中N為噪聲，單位m V或A;S為檢測器靈敏度，不同檢測器靈敏度的表示方式不同，檢測限的表示方式也隨之不同。一般來講D的單位隨S的不同也分為3種：mg/ml.ml/ml,g/s。

　　先說計算方法：國內一般以物質的峰高為計算依據，要求大于三倍的噪音，安捷倫的要求是三倍的噪音為最低定性指標，10倍的噪音為最低定量指標。判斷噪音的方法簡單點的話就是放大基線，看下平穩狀態下平均噪音的波動范圍是多少，或用工作站直接計算。

　　各檢測器的最低檢測線有兩種方法，1是實際測量法，二是理論計算法，當然了，不同的條件，最低檢測線也不一樣。先說實際測量法，比較簡單，色譜的條件保持穩定，然后將配制成一定濃度的樣品不斷的稀釋進樣，直到物質峰高小于10倍或國內的3倍峰高時候的濃度就是最低檢測線。計算法比較省勁，但是要保證檢測器線性良好，如10ppm的物質峰高為1000單位，噪音為1單位，那么10倍的噪音就是10各單位了，1000/10=100倍，然后10ppm/100=0.1ppm，就此我們就可以大致推算出來該條件下，該檢測器對該物質的最低檢測線為0.1ppm。

　　儀器的最小檢測限越小，說明檢測器設計較好，靈敏度也越高，但同時也會使儀器的穩定性、重現性降低等等，在使用各種儀器的過程中，國產儀器往往比較穩定，但是靈敏度較小;線性范圍指的是樣品的檢測濃度和質量的大小能否線性檢測，線性范圍小的檢測器，對分析方法的要求較高。檢測器選型還是要根據每種檢測器的優缺點、適用范圍來做選擇。