概述
GB/T 5009.199-2003農藥中毒殘留物的快速篩選及蔬菜中農藥殘留量的快速檢測
APHO-E-01-2005鼠藥(毒鼠強、氟乙酰胺、敵鼠等)中毒殘留物的快速篩選檢測
APHO-E-02-2005亞硝酸鹽中毒殘留物的快速篩選及食品中殘留量的快速檢測
APHO-E-03-2005甲醇的快速檢測
APHO-E-04-2005砷汞中毒殘留物的快速篩選檢測
APHO-E-05-2005氰化物中毒殘留物的快速篩選檢測
APHO-E-06-2005食用油脂酸價和過氧化值快速檢測
APHO-E-07-2005食用油中非食用油(桐油、大麻油、巴豆油、礦物油)的快速檢測
APHO-E-08-2005瘦肉精(鹽酸克倫特羅)的快速檢測
一、急性中毒物質的快速篩選和測定
概述
凡是導致機體正常生理功能破壞,引發機體病理改變甚至死亡的物質被稱為毒物。毒物隨食物或毒物被當作食物進入人體引起的中毒被稱為食物中毒。食品安全現場快速檢測分為預防性監測和中毒物的篩選檢測。
1引發急性食物中毒的原因
1.1食物在加工、貯存或運輸過程中被污染。
1.2食物在貯藏過程中腐敗變質、分解產生有毒物質。
1.3食物中殘留有毒物質或食物本身含有有毒物質。
1.4誤食、誤用有毒物質。
1.5自殺或投毒等。
2化學性急性食物中毒的主要特點
潛伏期短,突然發生。很多人在短時間內相繼發病,而且病人都有相似的臨床癥狀。病人在相近的時間內吃過同種食物,停食這種食物后,發病人數降低或停止。臨床有胃腸道癥狀,常伴有較明顯的神經系統癥狀。死亡率較高。
3調查與采樣
3.1盡可能多的了解現場情況并加以推測:如中毒潛伏期及經過情況。中毒人數和癥狀。攝入食物和同食者的癥狀。推測是誤食還是投毒。如屬誤食;應從食物的原料、貯藏的周圍環境、食物的加工場所及工具包裝容器等仔細觀察,推測可能誤食的毒物來源。如屬投毒;應從可疑者的工作情況,推測可疑者可能獲得和投放的毒物。
3.2采樣原則
3.2.1預防性監測采樣:采樣時視情況而定,液體食物采用均一(混合)法取樣,固體食物可以采用均一法也可采用定向法取樣。
3.2.2中毒物檢測采樣:取懷疑含有毒物質最多的部位進行采樣,如中毒者曾吃過而剩余的可疑物及嘔吐物等,對于洗胃液或排泄物在現場檢測有一定難度,應送實驗室檢測。
3.2.3取樣量應考慮復查和進一步確證的留存量。
4檢測注意事項
4.1先做預試驗,在預試中作空白試驗。
4.2發現有毒物質存在時應送實驗室采用多種方法驗證,并與已知毒物進行對照實驗。
4.3各種試劑應定期試驗觀察、鑒定,一旦失效應立即更換。
5中毒物的篩選步驟
常見的中毒物質主要有農藥(有機磷和氨基甲酸酯類)、鼠藥(毒鼠強、氟乙酰胺、敵鼠、安妥)、亞硝酸鹽、甲醇、砷和汞、氰化物、非食用油和酸敗油脂等等。現場操作時,可視不同的物質采取不同的處理方法測定一個系列的項目。這樣可以免去許多樣品前處理的重復操作,降低工作量,提高工作效率。步驟如下:
樣品 | 無色液體 | 有色或混濁液體樣品 | 固體或半固體樣品 | 油樣 | 酒 | 各類 | |
處理方法 | 酒和含有機溶劑的液體除外,直接進行以下檢測 | 有色液體用活性炭或聚酰胺粉或硅藻土脫色,取無色液體測定 | 混濁液體用濾紙過濾或離心后,取無色液體測定 | 取兩支10ml比色管分別放入2~5g樣品 | 植物油、礦物油鑒別實驗。如果是植物油做以下檢測 | 速測儀直接檢測 | 取5g或10ml樣品放入三角燒瓶中測定 |
1管加兩倍量水,振搖后過濾,取濾液測定 | 1管加兩倍量乙酸乙酯,振搖后過濾,取濾液測定 | ||||||
檢測項目 | 農藥、亞硝酸鹽、氟乙酰胺、毒鼠強、敵鼠、安妥、瘦肉精 | 農藥(有機磷和氨基甲酸酯類)、亞硝酸鹽、氟乙酰胺、毒鼠強、敵鼠、安妥瘦肉精 | 農藥、亞硝酸鹽、氟乙酰胺。動物內臟滲出液檢測瘦肉精 | 毒鼠強、敵鼠、安妥 | 酸價、過氧化值、桐油、大麻油、巴豆油、有條件時作蓖麻油和青油鑒別 | 甲醇 | 氰化物、砷和汞 |
6注意
6.1不論是在日常預防性監測還是中毒現場檢測發現陽性樣品時,都要重復進行檢測,并將樣品送實驗室進一步檢測。
6.2在中毒現場檢測樣品為陰性時,應擴大樣品檢測范圍,還要考慮到其他毒物的存在,采好樣品到實驗室進一步檢測。
7尚未涉及到的急性食物中毒的項目大概有:
化學類:苯酚和煤酚,苯胺,硒,鉈中毒等。
植物類:扁豆(紅血球凝集素),豆漿(胰蛋白酶抑制素),蒼耳(蛋白蒼耳甙),曼陀羅籽(莨菪鹼),毒蘑菇(毒蕈鹼、毒蕈溶血素、毒肽等),發芽馬鈴薯--土豆(龍葵素),野芹菜(毒芹鹼),鮮黃花菜--萱菜(秋水仙鹼),綿子油(棉酚),毒蜂蜜(雷公藤花素)中毒。
動物類:蟾蜍,動物甲狀腺,動物腎上腺,食肉性動物的肝臟,河豚魚,含組胺的魚類,魚卵,魚膽,貝類中毒。
微生物類:
常由肉類、蛋類、家禽、水產類及乳類等引起的沙門氏菌中毒
常由動物性食品、涼拌菜類引起的變型桿菌中毒
常由帶菌者污染了熟食而引起的痢疾桿菌中毒
常由海產品、暴腌蛋品、肉類、涼拌菜等引起的副溶血性弧菌中毒
常由剩飯、牛奶、糕點、熟肉冷葷、等引起的葡萄球菌中毒
常由剩飯、剩菜、熟肉制品、死螃蟹等引起的病源性大腸桿菌中毒
常由肉類、魚類及其制品引起的產氣莢膜梭菌中毒
常由奶及奶制品、肉制品、水產品、水果蔬菜等引起的李斯特氏菌中毒
常由剩米飯、熟肉、奶制品、魚類、肉菜湯等引起的蠟樣芽孢桿菌中毒
常由家庭自制發酵豆谷類制品、肉類和罐頭等食品引起的肉毒梭菌中毒
常由赤霉病麥等食物引起的脫氧雪腐鐮刀菌稀醇中毒
常由酵米面和霉變銀耳引起的椰毒假單胞菌酵米面亞種中毒
常由霉變甘蔗引起的β-硝基丙酸中毒
GB/T 5009.199-2003農藥中毒殘留物的快速篩選及蔬菜中農藥殘留量的快速檢測
1中毒殘留物的快速檢測
1.1器材與試劑
1.1.1固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的農藥殘毒速測卡。
1.1.2乙酸乙酯
1.1.3 pH7.5緩沖溶液:分別取15.0g磷酸氫二鈉[Na2HPO4·12H2O]與1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2 PO4 ],用500mL蒸餾水溶解。
1.2操作
取可疑物或中毒殘留物適量,加2倍量的乙酸乙酯,震搖、靜置,取澄清液于蒸發皿中,水浴蒸干乙酸乙酯,取1~2ml磷酸鹽浸提液溶解蒸干后的殘渣,取溶液2~3滴于速測卡白色藥片上,放置10分鐘進行預反應,將速測卡對折(紅色藥片與白色藥片疊合),用手捏3分鐘,打開速測卡,與同時操作的空白對照速測卡(白色藥片上只加浸提液的速測卡)比較,白色藥片不變色或略有淺藍色均為陽性結果。白色藥片變為天藍色或與空白對照卡相同,為陰性結果。
1.3注意事項
當溫度條件低于37°C,酶反應的速度隨之放慢,速測卡加液后放置反應的時間應相對延長,延長時間的確定,應以空白對照卡用(體溫)手指捏3分鐘時可以變藍,即可往下操作。樣品放置的時間應與空白對照卡放置的時間一致才有可比性。紅色藥片與白色藥片疊合反應的時間以3分鐘為準,3分鐘后的藍色會逐漸加深,24小時后顏色會逐漸退去。空白對照卡不變色的原因,一是藥片表面浸提液加的少、預反應后的藥片表面不夠濕潤,二是溫度太低。
2蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量快速檢測
多年來,蔬菜中農藥殘留超標的情況一直較突出,農藥中毒事件常有報道。究其原因,一是農戶不按規定的用藥量、次數、方法或安全間隔期施藥,或施用不允許在蔬菜上使用的劇毒、高毒農藥;二是現在標準施行的農藥殘留測定需要通過有機溶劑提取、凈化和用大型分析儀器進行,無法對廉價的蔬菜進行隨時隨地或快速的檢測而形成的監管不到位。加強對農戶的宣傳指導和建立適合我國國情的、規范化的農藥殘留快速檢測方法,是解決問題的關鍵所在。
目前所使用的農藥按其化學結構大致可分為以下幾類:有機氯類,有機磷類,氨基甲酸酯類,擬除蟲菊酯類等。在我國農藥中,70%為有機磷農藥,而在我國生產使用的有機磷農藥中,70%為劇毒、高毒類,而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。
根據以上情況,制定出有機磷和氨基甲酸酯類農藥的快速檢測方法,使其不受時間、地點、場合等條件限制,甚至普通消費者也能夠操作使用,有利于及時發現問題、采取措施,控制高殘留農藥蔬菜的攝入,降低農藥中毒發生率,保障消費者食菜安全。
本檢驗方法為國家標準快速檢驗方法GB/T5009.199-2003。