As的測定
As為非金屬元素，砷化物毒性很強，最常見的砷化合物有三氧化二砷（俗稱砒霜或白霜），三氧化二砷為白色，無味無嗅的粉末。若含量不純三氧化二砷為橘紅色，俗稱砒霜。砷的分布很廣，如天然顏料、礦石、土壤、食鹽、水、動植物體內。
砷的中毒有以下三種類型：
（1）胃腸型：中毒后１-２小時即出現癥狀，快者幾十分鐘即可出現。開始咽喉有灼燒感覺、口渴、流涎、惡心，接著出現腹痛、嘔吐，同時出現腹瀉、小便稀少、心慌、眩暈、休克。
（2）神經型：頭痛、頭暈、抽搐、知覺喪失、出現昏迷狀態，最后因呼吸麻痹及心血管中樞麻痹而死亡
（3）混合型：具有胃腸型和神經型的癥狀，對于慢性中毒為面色蒼白、黃疸、消化不良、發炎、落發、眩暈、頭痛、煩躁不安、興奮、運動發生障礙等。
砷的中毒很強，服用０.００５-０.０５克可引起及性中毒，服用０.１-０.２克可以致死。
As的測定方法目前有
１.古蔡氏砷斑法
２.二乙基二硫代氨醛甲酸銀比色法(DDC-Ag)
3.二乙基二硫代氨基甲酸銀測定砷器發生比色法
４.原子吸收光度法
一 古蔡氏砷斑法
１.原理：
在酸性條件下，用氯化亞錫將五價的砷還原為三價砷，在利用鋅和酸反應產生原子態氫，而將三
價砷還原為砷化氫。當砷化氫氣體碰到溴化汞試紙時，根據不同的砷量而產生有黃色至黃褐色的
砷斑，斑點顏色的深淺與砷的含量成正比，可根據顏色的深淺比色定量，同時在測定的過程中用
醋酸鉛試紙和棉花去生成的砷化氫氣體，從而去除干擾。
反應式如下：
As2O5 +2SnCL2+4HCL→As2O3+2SnCL2+2H2O
As2O3+6Zn+12HCL→2AsH3+3H2O+6ZnCl2
AsH3+6HBr→As(HgBr)3+3HBr（黃色）
2 As(HgBr)3+ AsH3→3AsH(HgBr)2（黃褐色）
AsH(HgBr)2+ AsH3→3HBr+As2Hg3(棕色)
2.方法：
⑴樣品的處理 準確稱取樣品5g于10g瓷坩堝中→加氧化鎂粉2g→加10%硝酸鎂10ml→于水浴蒸干
→小火上炭化后→移入550℃灼燒到灰白色→冷卻后→加10ml濃HCL溶解殘渣→移入100ml容量瓶
→定容
⑵樣品分析 取七個100ml的三角瓶編號
編號 1 2 3 4 5 6 7
砷標液1mg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 20ml（標液）
20%碘化鉀———→ 5ml ←————————————
40%SnCL2 ———→ 2ml←————————————
濃HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml
加水 ——————→總體積達45ml←————
放置10分鐘后，加入鋅粒5g迅速裝上溴化汞試紙，醋酸
鉛棉花和濾紙的測砷管。25-30℃避光處放45分鐘，取出試紙，將樣
品與標準色斑比色比較，求出樣品溶液中的含砷量。
3.計算：砷（mg/kg）=c/w*1000
C---相當于砷的標準量(mg)；w----測定時樣液相當于樣品的重量(g)
注意事項：
（1）吸收溶液的量可按樣品中含砷量而定，最后總體積達45ml即可。
（2）樣品色斑相當于砷的量應扣除空白液的色斑相當于砷的量。
（3）試劑空白只允許呈現極淺的淡黃色（一般不顯色）砷斑，如空白顯色應找出原因。
（4）對試劑的要求純度高，必須是無砷Zn粒，一級鹽酸。
（5）裝入醋酸鉛棉花時不要太緊和太松，松緊要合適。
（6）加入鋅粒時，加完一個，立即蓋上醋酸鉛棉花溴化汞試紙的玻璃管。
（7）As2O3為劇毒注意安全，勿用嘴吸。
4.討論：加醋酸鉛棉花的目的？Pb(AC)2+H2S→PbS（黑色） 除去硫化氫的干擾。