有機合成后處理經驗總結

在有機合成中，后處理的問題往往被大多數人所忽略，認為只要找對了合成方法，合成任務就可以事半功倍了，這話不錯，正確地合成方法固然重要，但是機合成的任務是拿到相當純的產品， 任何反應沒有 100％產率的， 總要伴隨或多或少的副反應，產生或多或少的雜質，反應完成后，面臨的巨大問題就是從反應混合體系中分離出純的產品。后處理的目的就是采用盡可能的辦法來完成這一任務。

為什么對后處理的問題易忽視呢？我們平時所看到的各種文獻尤其是學

術性的研究論文對這一問題往往重視不夠或者很輕視，他們重視的往往是新的合成方法，合成試劑等。ZL中對這一問題也是輕描淡寫，因為這涉及到商業利潤問題。有機教科書中對這一問體更是沒有談論到。只有參加過工業機合成項目的人才能認識到這一問題的重要性，有時反應做的在好，后處理產生問題得不到純的產品，企業損失往往巨大。這時才認識到有機合成不光是合成方法的問題，還涉及到許多方面的問題，那一方面的問題考慮不周，都可能前功盡棄。

后處理問題從哪里可以學到？除了向有經驗的科研人員多多請教外，自己也應處處留心，雖說各種文獻中涉及較少，但是還不少論文是涉及到的，這就要求自己多思考，多整理，舉一反三。另外，在科研工作中，應注意取經驗，多多磨練。解決后處理問題需要了解有機化合物的物理和化學性質，后處理就是這些性質的具體應用。當然，首先要把反應做的很好，盡量減少副反應的發生，這樣可以減輕后處理的壓力。因此，后處理還是考驗一個人的基本功問題，只有化學學好了才可能出色的完成后處理任務。

后處理根據反應的目的有不同的解決辦法，如果在實驗室中，只是為了發表論文，得到純化合物的目的就是為了作各種光譜，那么問題就簡單了，得到純化合物的方法不外就是走柱子， TLC， 制備色譜等方法， 不用考慮太多的問題，而且得到的化合物還比較純；如果是為了工業生產的目的，則問題就復雜了，盡量用簡便、成本低的方法，實驗室中的那一套就不行了，如果您還是采用實驗室中的方法則企業就虧損了。

下面只簡單的介紹一些工業中的方法。

后處理過程的優劣檢驗標準是：

（1）產品是否最大限度的回收了，并保證質量；

（2）原料、中間體、溶劑及有價值的副產物是否最大限度的得到了回收

利用；

（3）后處理步驟，無論是工藝還是設備，是否足夠簡化；

（4）三廢量是否達到最小。

后處理的幾個常用而實用的方法：

（1）機酸堿性化合物的分離提純具有酸堿性基團的有機化合物，可以得失質子形成離子化合物，而離子化合物與原來的母體化合物具不同的物理化學性質。堿性化合物用有機酸或無機酸處理得到胺鹽，酸性化合物用機堿或無機堿處理得到鈉鹽或有機鹽。根據機化合物酸堿性的強弱，機、無計酸堿一般為甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸、磷酸。堿為三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉等。在一般情況下，離子化合物在水中具相當大的溶解性，而在有機溶劑中溶解度很小，同時活性碳只能夠吸附非離子型的雜質和色素。利用以上的這些性質可對酸堿性機化合物進行提純。以上性質對所有酸堿性化合物并不通用，一般情況下，分子中酸堿性基團分子量所占整個分子的分子量比例越大，則離子化合物的水溶性就越大，分子中含的水溶性基團例如羥基越多，則水溶性越大，因此，以上性質適用于小分子的酸堿化合物。對于大分子的化合物，則水溶性就明顯降低。

酸堿性基團包括氨基。酸性基團包括：酰氨基、羧基、酚羥基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。值得注意的是，氨基化合物一般為堿性基團，但是在連有強吸電子基團時就變為酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物，這類化合物在氫氧化鈉、氫氧化鉀等堿作用下就易失去質子而形成鈉鹽。