如何正確操作頂空進樣器？

　　頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
　　
　　頂空進樣器操作步驟
　　
　　1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。
　　
　　2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。
　　
　　3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數，由小變大。待穩定時，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格（0.02Mpa）。
　　
　　4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
　　
　　5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
　　
　　6、吹洗30s后完成本次進樣。
　　
　　頂空進樣器操作使用注意事項
　　
　　1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。
　　
　　2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。
　　
　　3、應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。
　　
　　4、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。
　　
　　5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。
　　
　　主要特點：取樣泵和進樣閥配合，負壓取樣，無外添加氣體的稀釋影響，靈敏度高、定量；圓周均布的樣品加熱位，使不同瓶位間的溫度梯度更小，提高分析結果的穩定性；進樣閥、定量環管及樣品傳輸管路可控制溫度，避免樣品在傳輸中冷凝；取樣管路和進樣閥帶反吹功能，防止交叉污染；單片微機控制、液晶顯示溫度參數、薄膜鍵盤輸入；超溫掉溫斷電保護，使用安全；進樣針頭可自由更換，方便連接國內外各種型號的氣相色譜
　　
　　操作一：儀器就位 開啟氣相（開空壓閥，氮氣和氫氣），激活VOC方法；開啟頂空，按F4，等待儀器激活方法一（儀器自動激活），進行升溫程序。
　　
　　操作二：頂空樣品前處理 頂空試樣瓶進行干凈確認； 待測膠帶，進行統一裁樣（5cm×5cm），剝掉剝離紙或剝離膜，放入頂空試樣瓶內，用蓋瓶器蓋緊瓶子，標上標記；儀器zui多可一次放12個測試樣。
　　
　　操作三：設置進樣順序 根據測試樣的數量，進行進樣位置設置（頂空儀），設置開始位置和結束位置；按照設置的順序把測試樣放入到相應的測試口內；退出順序界面，按AUTO，儀器條件達到時，同時氣相的VOC方法準備就緒，頂空按START，氣相同樣進行樣品的命名和執行開始；頂空每測完一個樣品，GC要再進行樣品命名和執行開始。 膠帶低VOC頂空測試操作規程——頂空技術。
　　
　　操作四：結果分析 根據外標制作的校正曲線，進行目標物峰高的記錄，代入到外標線內，得出目標物的質量含有量，根據測試的面積，換算成Xg/M2,測試完成。 注：外標曲線的制作大致操作步驟同上，但外標曲線制作的標準液內，除了加入目標液外，還加入了內標物，為的是確認進樣針會造成的誤差。 外標曲線的標準液要求至少4個濃度階梯，要求能覆蓋測試的量程。
　　
　　操作五：儀器關機 GC開啟關機程序，然后關掉氫氣，等待降溫；頂空儀調出方法4，等待降溫；等各自儀器降溫完全，關掉GC界面和頂空，關掉GC主機，zui后關掉氮氣。