蘇丹紅是一種人工合成的染料,并非食品添加劑,其結構為親脂性偶氮化合物,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四種類型。如果食品中的蘇丹紅含量較高,達上千毫克,則蘇丹紅誘發動物腫瘤的機會就會上百倍增加,特別是蘇丹紅有些代謝產物是人類可能的致癌物。
早在2003年5月,法國發現從印度進口的紅辣椒產品中含有蘇丹紅Ⅰ號。隨后,在歐盟成員國加強檢測后,又在包括咖喱粉在內的一系列進口辣椒產品中發現了蘇丹紅Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ號。2005年2月,英國食品標準局在英國“第一食品公司” 制造的伍斯特郡辣醬油使用的辣椒粉中查出了蘇丹紅Ⅰ號,并于2月下旬,向全球發出十五項安全警告。隨后,我國也加強了蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ號的檢測工作,發布了《GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 高效液相色譜法》國家標準。
迪馬科技一直致力于為食品安全檢測提供完善的服務,面對蘇丹紅事件層出不窮,迪馬科技在參考國標的基礎上開發出辣椒紅色素中蘇丹紅的檢測方法。樣品經乙腈兩次提取后旋轉蒸發至干,正己烷溶解,然后使用ProElut Silica 固相萃取柱進行凈化,高效液相色譜法檢測。相比較于國標方法前處理過程更加簡便,色譜分析條件優化后分析時間更短,10分鐘內即可實現四種蘇丹紅的完全分離。
下面為詳細解決方案,敬請參考!
辣椒紅色素中蘇丹紅的測定
1.樣品準備/提取
稱取0.1 g~0.2 g樣品于離心管中,加入10 mL乙腈;
渦旋混合5 min,超聲提取5 min,6000 rpm下離心3 min,收集上清液;
殘渣再用10 mL乙腈提取,每次渦旋混合5 min,超聲提取5 min ,6000 rpm下離心3 min;合并兩次提取液;
在40 ℃下用減壓蒸餾將提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待凈化。
2. SPE柱凈化——ProElut Silica 1 g/6 mL(Cat.#:63006)
(1)活 化:10 mL正己烷,流出液棄去;
(2)上 樣:將待凈化液加入小柱,流出液棄去;
(3)洗 脫:15 mL乙醚:乙腈=1:9洗脫,收集流出液;
(4)重新溶解:在40 ℃下用減壓蒸餾將收集的流出液蒸干,然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。
3.分析條件
色譜柱:Diamonsil C8(2) 150×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99650)
流 速:1.0 mL/min
檢測器:UV:478 nm
柱 溫:30 ℃
進樣量:20 μL
流動相:A:乙腈,B:水
梯度
時間(min) | 0 | 5 | 5.01 | 15 |
A(%) | 85 | 90 | 85 | 85 |
B(%) | 15 | 10 | 15 | 15 |
目標物 | 蘇丹紅Ⅰ | 蘇丹紅Ⅱ | 蘇丹紅Ⅲ | 蘇丹紅Ⅳ |
回收率 | 94.47% | 93.44% | 90.80% | 92.12% |
貨號 | 名稱 | 規格 |
樣品前處理 | ||
63006 | 硅膠萃取柱ProElut Silica | 1 g/6 mL, 30/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) |
1/pk |
37177 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
37180 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色譜柱及保護柱 | ||
99650 | 反相高效液相色譜柱 Diamonsil C8(2) |
150 × 4.6 mm,5 μm |
6202 | EasyGuard C8 保護柱套裝 | 10 × 4.0 1個柱套 + 2個柱芯 |
標準品 | ||
50P-C16986101 | 蘇丹紅Ⅰ[842-07-9] | 250 mg |
50P-C16986102 | 蘇丹紅Ⅱ[3118-97-6] | 250 mg |
50P-C16986103 | 蘇丹紅Ⅲ[85-86-9] | 250 mg |
50P-C16986104 | 蘇丹紅Ⅳ[85-83-6] | 250 mg |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
50115 | 正己烷 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產品 | ||
52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
5323 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
5325 | 樣品瓶蓋/含墊(已經組裝) | 100/pk |
H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |
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