KF1A型水份測定儀使用說明書

一、原理：

本儀器為卡爾-費休（Kart Fischer）容量滴定法測定水份含量的儀器，采用“永停法”來確定終點。

根據半電池反應：I2＋2e<=>2Iˉ，溶液中同時存在I2及Iˉ時上述反應分別在兩個電極上進行，即在一個電極上I2被還原，而再另一個電極上Iˉ被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有Iˉ而無I2則電極間無電流通過。當滴定終點時溶液中有微量卡爾-費休試劑存在，即有Iˉ及I2同時存在，這時溶液導電，儀器顯示滴定到達終點。

反應式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3

根據滴定反應中所消耗的卡爾-費休試劑量來算出樣品中水份的含量。

二、儀器性能及適應范圍：

1、儀器性能：

a、測量范圍：30×10-6～100%。

　　b、以水為標樣，測定卡爾-費休試劑的水當量，平行測定相對誤差≤3%。

　　c、電源電壓：交流220±10%。

2、適應范圍：

本儀器主要用于測定化肥、醫藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業產品中的水份含量。

根據資料及美國材料協會標準ASTM，使用卡爾-費休法可直接測定的化合物包括：

　　有機化合物-飽和的不飽和的碳氫化合物、縮醛、酸類、酰基鹵、醇類、穩定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯類、醚鹵化物、碳氫化合物、穩定的酮、過氧化物、原酸酯、亞硫酸鹽、硫氰酸鹽及硫醚等。無機化合物-酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、干燥劑、硫酸肼、部分有機和無機酸的鹽等。

測定水份含量在0.1%～10%時，選用10毫升滴定管（最小分度為0.05毫升）。

　　測定水份含量＜0.1%時，應適當增大取樣量并可選用5毫升或2毫升滴定管（最小分度為0.02毫升）。

　　測定水份含量＞10%時，應適當減小取樣量并可選用25毫升滴定管（最小分度為0.05毫升）。

本儀器性能好，使用方便。已被許多行業推薦為貫徹國家標準的測試儀器。

三、儀器特點：

本儀器包括滴定及終點指示二個主要部分。主要特點有：

1、電源電壓為交流220伏，經變壓整流，穩壓，保證二次儀表的穩定可靠。

　　2、電磁攪拌器選用優質直流電機，攪拌速度可以任意調節。

　　3、滴定系統采用標準磨口，便于不同容量規格的滴定管互換使用。

　　4、用通過干燥的空氣加壓排除反應瓶中廢液,操作方便,整個操作在密閉系統中進行,安全可靠

　　5、裝置簡易調換干燥劑方便。

四、儀器主要部件規格：

1、反應瓶1只，鉑電極1支，滴定管2套，雙連球1只，小干燥管2只。電源線1根。

　　2、稱樣管5個、磁鐵棒1個、乳膠管1根、橡皮塞2只，玻璃珠10粒。

　　3、儀器尺寸：345×250×140（長×寬×高）。

五、操作方法：

(一)、開機準備工作：

1、打開包裝箱，如圖安裝好儀器。
　　2、將電極頭兩根鉑絲平行分開，一端插入五口反應瓶電極接口處，另一端的插頭插入電極插座。
　　3、用乳膠管連接五口反應瓶和滴定管，并在乳膠管中放入一個玻璃珠。
　　4、在小干燥管塞上開一個孔，插入滴定管，并在小干燥管內裝入干燥劑。
　　5、關閉五口反應瓶上放排液進氣口的玻璃閥門（如果需要將五口反應瓶中的液體排出，應打開排液進氣口的玻璃閥門，堵住瓶上余下跑氣口，用雙鏈球加壓將五口反應瓶中的液體排出）。
　　6、在貯液瓶中倒入適量卡爾-費休試劑。
　　7、加入無水甲醇（分析純）于反應瓶中，至淹沒電極鉑絲即可。
　　8、用一手壓住滴定管上的氣孔，另一手用雙鏈球加壓，將卡爾-費休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度（零位）后松手。
　　9、接通電源，打開電源，指示燈亮。將選擇開關置于“校正”位置，旋轉“校正”旋鈕，使電流表調到滿度（50μA），然后將選擇開關置于“測量”位置。
　　10、適當調節攪拌旋鈕，使反應瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉。

(二)、測量方法：

1、滴定甲醇的水份：（確定終點）

用手按動滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾-費休試劑滴定甲醇中的水份，此時電流表指示數值開始上升，隨著卡爾-費休液不斷滴入，電流表指示數值會逐步增大，反應瓶中的液體顏色也會由淺色轉為棕色，當電流表接見45μA～48μA處，并基本不變，即可認為此值為滴定終點值。

2、標定卡爾-費休試劑：

用雙鏈球加壓使卡爾-費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水（G-標準水），通過加料入口橡皮蓋中注入反應瓶中（不要將水濺到瓶壁，從而影響測量精度），這時反應瓶中原有棕色即可變為淡黃色，同時電流表數會由大變小直至最小。這時，應進行滴定，隨著卡爾-費休液不斷滴入，電流表指示數值會逐步增大，反應瓶中的液體顏色也會產生變化，當電流表到達終點值且基本不變，即可認為此值為滴定終點值。此時應記下滴定管中所消耗的卡爾-費休試劑體積（單位為毫升），并進行卡爾-費休試劑滴定度T的計算：

計算公式：T=G÷V

式中：

G—標定時注入標準水的重量（單位為毫克，1毫升水重1毫克）；V—滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）；

3、樣品測定：用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。

a、液體樣品的測定：用注射器（其大小應根據樣品中水份含量多少而選擇，下同）取樣品，通過加料入口橡皮蓋中注入反應瓶中，然后進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾-費休試劑量V（單位：毫升）。
　　b、固體樣品的測定：用秤量管取適量樣品，先對樣品進行稱重（準確至0.1毫克）。打開加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾-費休試劑進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾-費休試劑量V（單位：毫升）。

4、百分含量計算：百分含量＝T×V÷G

式中：V－滴定消耗卡爾-費休試劑的體積（毫升）；T－卡爾-費休試劑滴定度；G－樣品的重量（毫克）；

六、安全維修：

1、卡爾-費休試劑具有腐蝕性，操作時應加以注意，避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。
　　2、標準磨口均應涂有硅脂，并經常轉動。
　　3、卡爾-費休試劑對人身有不同程度的危害性，操作時應在良好通風條件下進行，確保安全。
　　4、卡爾-費休廢液要排入固定密封瓶中，按有害物質處理。不可敞口放置或任意排入下水道，以防污染環境。
　　5、如發現硅膠變成紅色或白色，則應更換，或將變色的硅膠放在105℃烘箱中加溫，待其還原成天藍色后放置干燥管中冷卻至室溫后再使用。