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  • 發布時間:2019-12-17 15:13 原文鏈接: 掃描電子顯微鏡工作原理及主要結構(二)

    一.圖像顯示和記錄系統

    高能電子束與樣品相互作用產生各種信息,如圖24-3所示,在掃描電鏡中采用不同的探測器接收這些信號。

    圖24-3    高能電子束與樣品作用產生信號電子示意圖

    二次電子的探測系統如圖24-4所示,它包括靜電聚焦電極(收集極或柵極)、閃爍體探頭、光導管、光電倍增管和前置放大器。二次電子在收集極的作用下(+500V),被引導到探測器打在閃爍體探頭上,探頭表面噴涂厚約數百埃的金屬鋁膜及熒光物質。在鋁膜上加+10kV高壓,以保證靜電聚焦電極收集到的絕大部分電子落到閃爍體探頭頂部。在二次電子轟擊下閃爍體釋放出光子束,它沿著光導管傳到光電倍增管的陰極上。光電倍增管通常采用13極百葉窗式倍增極,總增益為105~106,光電陰極把光信號轉變成電信號并加以放大輸出,進入視頻放大器直至CRT的柵極上。顯示屏上信號波形的幅度和電壓受輸入二次電子信號強度調制,從而改變圖像的反差和亮度[l] 。

    圖24-4    二次電子成像原理

    一般的掃描電鏡二次電子探測器均在物鏡下面,當樣品置于物鏡內部時,焦距極短,使像差達到最小的程度,從而得到高的分辨率圖像,二次電子分辨率可達35

    顯像管顯示的圖像、編號、放大倍率、標尺長度和加速電壓拍攝到底片上。隨著科學水平的不斷發展,20世紀80年代開始就已研制出用計算機代替照相機的功能,直接將圖像及設置的參數打印出來或存儲于軟盤。

    二.真空系統

    真空系統在電子光學儀器中十分重要,掃描電鏡要求其真空度高于10-3 Pa,否則會導致:①電子束的被散射加大;②電子槍燈絲的壽命縮短;③產生虛假的二次電子效應;④使透鏡光闌和試樣表面受碳氫化物的污染加速等。因此將影響成像質量。為保證掃描電子顯微鏡電子光學系統的正常工作,掃描電鏡采用一個機械泵和一個油擴散泵。真空系統的工作自動進行并有保護電路。若達不到高真空,高壓指示燈將不亮,高壓加不上,擴散泵冷卻水斷路或水壓不足,全機電源自動切斷,擴散泵溫度過高也自動斷電。電子槍燈絲更換有單獨的電子槍室與主機鏡筒隔離,更換燈絲后幾分鐘內電子槍即可達到高真空。

    三.X射線能譜分析系統

    X射線光電子能譜法是一種表面分析方法,提供的是樣品表面的元素含量與形態,而不是樣品整體的成分。其信息深度為3~5 nm。如果利用離子作為剝離手段,利用XPS作為分析方法,則可以實現對樣品的深度分析。固體樣品中除氫、氦之外的所有元素都可以進行XPS分析。

    XPS譜圖中峰的高低表示這種能量的電子數目的多少,即相應元素含量的多少。由此,可以進行元素的半定量分析。由于各元素的光電子激發效率差別很大,因此這種定量結果會有很大誤差。同時特別強調的是,XPS提供的半定量結果是表面3~5 nm的成分,而不是樣品整體的成分。在進行表面分析的同時,如果配合Ar離子槍的剝離,XPS譜儀還可以進行深度分析。依靠離子束剝離進行深度分析,X射線的束斑面積要小于離子束的束斑面積。此時最好使用小束斑X光源。

    元素所處化學環境不同,其結合能也會存在微小差別,依靠這種微小差別(化學位移)可以確定元素所處的狀態。由于化學位移值很小,而且標準數據較少,給化學形態的分析帶來很大困難,此時需要用標準樣品進行對比測試。

    X射線能譜分析是掃描電鏡中的一個附加系統,在樣品室中裝入X射線接收系統,可對被測樣品進行成分分析,包括定性分析和定量分析。

    1.定性分析

    (1)點分析

    將電子束固定在所需分析的微區上,幾分鐘即可直接從顯示屏上得到微區內全部元素的譜線。

    (2)線分析

    將能譜儀固定在所要測量的某一元素特征X射線信號能量的位置上,把電子束對著指定的方向做直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線的濃度分布曲線,改變能譜儀的位置,便可得到另一種元素的濃度分布曲線。

    (3)面分析

    電子束在樣品表面做光柵掃描時,把能譜儀固定在某一元素特征X射線信號的位置上,此時在熒光屏上可得到該元素的分布圖像,移動位置便可獲得另一種元素的濃度分布圖像。

    2. 定量分析

    用半定量法,可測出微區內質量分數,修正后的誤差可限定在±5%之內。


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