液相色譜儀分析樣品的預處理

液相色譜儀分析樣品的種類繁多，物理形態廣泛，組成及其濃度復雜多變，對分析結果的干擾因素很多，為達到分析目的，樣品要進行有效的預處理。

一、樣品預處理的重要性：

1、樣品預處理所用時間遠大于色譜分離時間。

2、消耗大量的溶劑和其它化學品，占分析消耗總成本zui大。

3、樣品預處理是實驗的重復性和準確性zui差的環節，是影響實驗結果好壞的zui重要因素。

二、樣品預處理的目的：

1、除去微粒，減少干擾雜質。

2、濃縮微量組分。

3、提高檢測的選擇性和靈敏度。

4、改善分離效果。

5、有利于色譜柱和儀器的保護。

6、使樣品形式和所用溶劑符合HPLC的要求。

三、樣品預處理達到的要求：

1、樣品全部轉化為低濃度溶液。

2、樣品溶液洗脫強度低于流動相，與流動相相溶。

四、樣品預處理的原則：

1、在樣品預處理過程中，盡可能防止和避免與待測組分發生化學反應。

2、在樣品預處理過程中，如果與待測組分進行化學反應，那么這一反應必須是已知的，而且可以定量的完成。

3、在樣品預處理過程中，要防止和避免待待測組分被玷污，盡可能減少無關化合物引入制備過程。

4、樣品的處理過程應盡可能簡單易行，所采用的樣品處理裝置尺寸應與樣品處理量相適應。

5、采樣之后應盡可能快的進行樣品的分析測定，或使用合適的方法消除可能的變化和干擾。

五、樣品預處理方法：

1、過濾、離心：

常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用zui廣。

2、加速溶劑萃取：

加速溶劑萃取是在提高溫度（50～200℃）和壓力（10.3～20.6MPa）下，用溶劑萃取固體或半固體樣品。

3、超臨界流體萃取：

超臨界流體萃取是利用超臨界流體對物質的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。

4、固相萃取：

固相萃取是通過采用選擇性吸附和選擇性洗脫對樣品進行富集、分離和凈化，可以將其近似地看作一種簡單的液固色譜過程。

5、固相微萃取：

固相微萃取是基于涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑和樣品之間的吸附－解吸平衡原理，集采樣、萃取、濃縮和進樣于一體的無溶劑的樣品微萃取方法。

有直接固相微萃取、頂空固相微萃取、膜固相微萃取和毛細管固相微萃取等。

6、液相微萃取：

液相微萃取是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法。

有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。

7、衍生化：

有紫外衍生化、熒光衍生化和電化學衍生化等。