對于氣相色譜儀,如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,可以說是一個老技術問題了,但對于剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。今天小編準備了各種載氣相關的資料,與大家分享!
載氣的作用
輔助氣的作用
GC對所用氣體的要求
常用氣體的種類及一般性質
氣相色譜儀常用氣體主要有氮氣、氫氣、氦氣、氬氣、氧氣和空氣,了解這些氣體的主要性質,對于色譜操作的安全是至關重要的。
在氣相色譜儀中可以做為載氣的氣體其種類較多,如:氮、氦、氫、氬等。目前國內實際應用最多的是氮氣和氫氣。氦氣雖然有其獨特的特點,鑒于國內來源缺乏,成本又高,一般很少應用。
(1)氫氣:由于具有分子量小,分子半徑大,熱導系數大,粘度小等特點,因此在使用TCD時常采用它作載氣。在FID中它是必用的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還可以采用電解水的氫氣發生器,氫氣易燃易爆,使用時,應特別注意安全。
(2)氮氣:由于它的擴散系數小,柱效比較高,致使除TCD外,在其他形式的檢測器中,多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少,主要因為氮氣熱導系統小,靈敏度低,但在分析H2時,必須采用N2作載氣,否則無法用TCD解決H2的分析問題。
氣體純度對儀器性能和分析的影響
TCD、FID、ECD三種檢測器對氣體純度的要求
FPD NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除。
如何選擇載氣和輔助氣體
根據每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:
分析對象;色譜柱中填充物;檢測器。
建立色譜分析法時,載氣和輔助氣的種類和純度要統籌加以考慮和選擇,一般建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體,這樣不但提高儀器的領密度,且會延長色譜柱和正太儀器的壽命。作為高中檔儀器,長期使用低純度氣體后,一旦要求分析低濃度樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難,當然,對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,更容器漏氣。另外,為了某些特殊的分析目的要求,特意在載氣中加入某些不純物,如,分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫,操作氦離子化檢測器,要求氖的含量必需在5~25ppm,否則會在分析氫氣、氮氣、氬氣時產生負峰或W形峰等。
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