八、基線扭動:
基線扭動指基線上下扭擺不停超出標準范圍,無法走直穩定。
發現基線扭動時,應先檢查電網電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時,更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
1、將火焰熄滅后基線如果還是扭動。
(1)檢查檢測器是否被污染。如果污染,進行清洗。
(2)檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
(3)檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障或色譜工作站的故障。
2、將火焰熄滅后基線停止扭動,降低柱箱溫度扭動幅度卻不變小。
(1)檢查使用的空氣是否有污染,注意更換氣體過濾器的過濾劑和對空氣壓縮機進行放水。
(2)檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關系,否則維修空氣壓縮機。
(3)檢查檢測器是否被污染。如果污染,進行清洗。
(4)檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
3、降低柱溫度后基線扭動減少,但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關。
(1)檢查載氣是否被污染或流量不正常。
(2)檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣。
(3)檢查是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。
4、降低進樣口溫度后基線扭動減少,要考慮是否進樣口有污染。
(1)如果確認進樣器有污染,進行清洗。
(2)更換新進樣墊。
(3)檢查進樣器溫度是否波動。
九、基線漂移過大:
儀器啟動不久或色譜柱更換后不久,基線漂移是正常現象。基線漂移過大指基線的漂移比正常標準高很多,并且始終無法穩定下來。
1、將火焰熄滅后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統的故障、接觸不良或絕緣退化等因素。
(1)檢查檢測器和信號線是否有接觸不良或絕緣退化等。使用TCD時,檢查TCD的鎢絲和引線是否接觸不良。
(2)檢查檢測器是否被污染。如果污染,進行清洗。
(3)檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
(4)檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障或色譜工作站的故障。
2、將火焰熄滅后基線不再漂移,降低柱箱溫度漂移幅度卻不變小,則色譜柱之后的部分有問題。
(1)檢查各種氣體是否被污染或流量不正常。
(2)檢查檢測器是否被污染。如果污染,進行清洗。
(3)檢測器的使用溫度在350℃以上時,某些毛細管色譜柱外側的樹脂可能受熱分解會引起基線漂移,這種情況把FID溫度降到350℃以下。
(4)檢查檢測器的溫度是否波動。
(5)使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。
3、降低柱溫度后基線漂移減少,但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小,則基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關。
(1)檢查載氣是否被污染或流量不正常。
(2)檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣。
(3)檢查是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。
(4)檢查檢測器的溫度是否波動。
4、降低進樣口溫度后如果基線漂移減少,要考慮是否進樣口有污染。
(1)如果確認進樣器有污染,進行清洗。
(2)更換新進樣墊。
(3)檢查進樣器溫度是否波動。
十、進樣不出峰:
進樣不出峰指進樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。
發現進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱和檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此,發現進樣不出峰時,應立即降低柱箱溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常后,才能進行其它項目的檢查。
1、檢查檢測器的火焰是否熄滅。如果熄滅,重新點火。如果點不著火或點著后又很容易熄滅時,進行下列項目的檢查。
(1)檢查點火線圈是否發紅。如果不發紅,應是點火極部分故障。
(2)檢查各種氣體的流量是否正常。
(3)使用TCD時,檢查TCD鎢絲和鎢絲電流的設定是否正常。
2、檢查信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、色譜工作站的連接是否正常。
3、調零也不正常時,要考慮是否電路系統的故障,檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障或色譜工作站的故障。
4、如果進甲烷等常規溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認柱箱溫度降到室溫后,進行下列項目的檢查。
(1)檢查色譜柱是否存在折斷現象。
(2)檢查載氣流量是否正常,并進入色譜柱和FID檢測器等。
5、其它不出峰的原因,按照下列項目進行檢查。
(1)注射器不正常。
(2)檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度和量程設定等是否合適。
(3)檢查樣品濃度和樣品進樣量是否正確。
(4)檢查樣品的取用和色譜柱的選擇有沒有錯誤。
十一、噪聲過大:
儀器啟動不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正常現象。噪聲過大指比正常標準高很多的噪聲或某些不正常的突變。
發現噪聲過大時,應先檢查電網電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時,更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
1、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、色譜工作站的故障。
2、將火焰熄滅后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題,進行下列項目的檢查。
(1)檢查檢測器的噴嘴、收集極、信號線插座和點火線等是否固定可靠,排除接觸不良的可能。
(2)檢查檢測器是否被污染。如果污染,進行清洗。
(3)檢查是否極化電壓的故障、放大器電路板的故障和工作電源的故障。
3、將火焰熄滅后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測器本身產生過大的噪聲。
(1)檢查是否使用的氣體純度太低。更換氣體或使用氣體過濾器除去氣體中的雜質。
(2)檢查檢測器是否被污染。如果污染,進行清洗。
(3)檢查空調器等冷暖設備的排風是否正對著GC。改變風向或更換儀器的位置。
4、降低進樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進樣口有污染。
5、降低柱溫后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱老化不足,更換載氣或使用氣體過濾器除去載氣體中的雜質,并對色譜柱進行老化。
十二、全部出反峰:
全部出反峰指所有樣品均反向出峰。
1、檢查GC相應檢測器的信號輸出線與色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確。
2、對于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號的正負極性設置是否正確,必要時更改正負極性的設置。
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