揭秘液相色譜儀的維護及使用注意事項

1.開關機操作注意

準備工作完成后，依次打開穩壓電源、高壓輸液泵、柱溫箱、檢測器。當部件自檢后，打開連接儀器的計算機，啟動工作軟件。分析完后，關掉工作軟件，檢測器、柱溫箱、高壓輸液泵。

2.對流動相的要求

為了確保液相色譜儀器正常使用，所有流動相必須是液相色譜儀的，過濾雜質、除去氣泡后，放進干凈的流動相儲瓶中使用。

（1）流動相的物理化學性能要求

為了提高試驗的靈敏度，必須對分析物具有足夠的溶解能力；流動相的粘度較小，以確保適當的柱減壓；流動相的沸點較低，以便于分離過程中樣品的回收；流動相的PH值一般應為2-7.5；使用期不得超過2天，否則應產生細菌污染管道。

（2）流動相的過濾

使用前必須過濾流動相以去除雜質顆粒。同時定期清洗吸濾頭，防止雜質通過流動相進入。水或有機膜（0.45或0.22um）應根據其是否水溶性來選擇。應使用溶劑過濾器，并通過真空泵進行過濾。

（3）流動相的脫氣

流動相預先脫氣，否則容易產生氣泡影響泵的操作。另外，在流動相溶解的氧與一些有機溶劑形成一個紫外吸收復合物，當梯度洗脫增強時，會引起基線漂移或幽靈峰。通常的脫氣方法有三種在線真空脫氣、超聲脫氣和真空脫氣。

3.液相色譜柱的維護及使用注意事項

所有分析樣品均能將液相色譜柱的pH值調整到適宜的范圍內。注射是為了避免過載，這是保持液相色譜儀色譜柱性能的重要方法之一。如果采用手動噴油器進行噴油，動作應快速準確。當分析物的組成復雜時，在液相色譜柱之前將柱加入到柱中，以保護液相色譜柱。每次分析開始時，液相色譜柱應保持平衡。在流動相中，應使用含有10%有機溶劑的水溶液對塔和管道進行排氣和沖洗。應沖洗柱約30分鐘。應更換柱中的純有機溶劑。然后用流動相平衡液相色譜儀的液相色譜柱，其體積至少為液相色譜柱體積的10倍，直至達到基線水平。稱重后允許取樣。

每次分析后，必須用一定量的水溶液對液相色譜儀的液相色譜柱中的緩沖鹽溶液進行徹底清洗，然后用被測對象的強洗脫能力的溶劑對液相色譜儀的液相色譜柱進行清洗，洗滌時間不得小于1h，洗脫溶劑的用量至少為柱體積的20倍。如果不及時清洗，雜質會在塔內長期積累，容易堵塞塔內，降低塔內效率。從長遠來看，它將加速降低液相色譜儀，色譜柱的使用壽命。如果超過4天不使用柱，應將其從儀器上拆下，并用頭螺母密封。在儲存柱時避免強烈的振動和碰撞。

4.高壓輸液泵的維護及使用注意事項

每次使用分析后，應及時清洗泵。當使用緩沖鹽作為流動相時，必須用5％甲醇水溶液洗滌緩沖鹽及有機溶劑，并且防止鹽在有機相中結晶以損壞泵中的組分。緩沖鹽溶液濃度不要過高，控制在5%以下，不然高濃度的緩沖鹽會磨損墊片及活塞，降低使用壽命。長時間使用高濃度的緩沖鹽，必須用10%異丙醇液相色譜儀溶液清洗泵，以保護柱塞和墊圈。

輸液泵工作前應設定工作壓力范圍。正常工作壓力不應超過30兆帕。否則，密封圈在高壓下往往會變形，導致泄漏。通常的分析工作應形成良好的記錄壓力習慣，以便如果工作壓力超過正常壓力的10%-15%，應及時找到原因。

5.紫外檢測器的維護及使用注意事項

紫外線探測器具有一定的使用壽命，因此應盡量縮短氘燈的使用時間。柱平衡超過一半后，基線前打開檢測器光源，分析后關閉檢測器光源。為了保持探測器周圍環境的清潔，實驗室盡量少開窗戶，定期在地面進行除塵工作，防止靜電吸附使探測器被粉塵顆粒覆蓋。檢測池中的氣泡會產生噪聲，干擾定量分析，因此使用前必須對流動相進行充分脫氣。

循環池應定期清洗。如果在流動池中沒有觀察到氣泡或污垢，則應清潔流動池。用異丙醇和其他有機溶劑通過注射器清洗鏡片。如果使用含有緩沖鹽的溶劑作為流動相，則在用異丙醇清洗之前，應先用水替換罐中的原始溶劑。