通過GC／MS或LC／MS有效且安全地確定氟蟲腈

在家禽農場非法使用殺蟲劑氟蟲腈的食品丑聞再次表明，信任是好的，但分析控制更好。在此閱讀一種有效的自動化方法如何幫助檢測雞蛋和家禽中的氟蟲腈。

如果您想檢查食物是否符合消費者保護要求，則需要進行有效的分析，從而確定相關分析物的敏感性，正確性和可重復性。分析應該為用戶提供一些應用靈活性來應對當前的問題，理想情況下他們應該具有成本效益。同樣重要的是，如同食品污染可疑的情況一樣，證明大量樣品可以毫無困難地進行檢查和測量，這一點非常重要。

在此重點下，經認證的食品和環境分析實驗室Tela GmbH開發了一種基于色譜的分析方法來檢測雞蛋和禽肉中的殺蟲劑氟蟲腈。作為檢測Anastassiades等人食品中農藥殘留的基礎。開發了QuECHERS清理方法。與其他分析食品中農藥的方法相比，QuEChERS方法具有以下附加價值：部分有毒溶劑的消耗量較低，而且體力勞動少; 樣品可以快速處理。此外，可以高精度檢測出各種農藥。

考慮經典的QuECHERS方法

為了使經典的QuECHERS方法適應需求，解決了一般耗費人力和時間的清理過程的自動化。手動操作模式包括以下工作和中間步驟：

將10g勻漿樣品與10mL乙腈混合并萃取。隨后，加入硫酸鎂和氯化鈉。將樣品搖動并離心。加入鹽可以分離乙腈和水相(下層相)。取出等分的上清液，加入硫酸鎂和合適的吸附劑(這解釋了SPE方法的分散性質)以選擇性地除去共萃取的基質成分。將提取物振搖并離心。上清液可用于GC / MS或LC / MS色譜分析。然而，已經發現，對于各種基質而言，該方法在另外的純化步驟方面的變化，用活性炭或改性硅膠，是必不可少的。因此，第二個清理步驟通常是必要的。

自動化提高了效率和生產力

對于QuECHERS步驟的自動化，沒有進行分散固相萃取(SPE)，而是使用由Tela與Macherey-Nagel合作開發的市售QuECHERS特異性填充SPE柱。它們的吸附劑床由不同吸附劑的組合物組成(基本上類似于市售的QuECHERS S吸附劑混合物)。市場上銷售的QuECHERS SPE墨盒配備了特殊的運輸適配器，用于分析機器人的自動化處理和動員。Tela使用多用途取樣器(Gerstel-MPS)進行自動化樣品制備和樣品加載。

首先，將10克樣品稱量到50 ml離心管中，并加入30 mL乙腈和內標。然后搖動并離心。從搖動的樣品的上清液中，將10mL移液到小瓶中; 小瓶放置在MPS上。所有其他步驟都是自動的。

自動進樣器的工作

首先，MPS取7 mL樣品溶液并將其放在第一個SPE柱(Mix I)上。將提取物收集在空瓶中并儲存，丟棄該盒。然后MPS提取3.5mL提取物并將其分配到第二個SPE柱(混合III)中。被釋放的基質提取物被收集在一個10毫升管形瓶中，將MPS轉移的等分試樣，以2毫升的小瓶，其在連接Eindampfstation(米 VAP)被蒸發至干。為了重建殘留物，MPS根據以下分析選擇合適的洗脫液：HPLC，如果是GC測量，或者使用乙腈 - 水混合物，則使用HPLC。對于這兩種測量，樣品也可以同時制備。

使用Agilent 6470三重四極桿質譜儀，使用HPLC-MS / MS測量加標樣品。分析物在Macherey-Nagel的Bluebird(100×2mm)RP柱上分離。對于氟蟲腈分析，這個階段的特點特別在于其非常好的穩定性和極窄的峰值。對于選擇的變體，氟蟲腈的理論塔板數為12萬。用由乙腈和水組成的洗脫梯度進行洗脫。與其他系統不同，使用的質譜儀不需要緩沖淋洗液混合物。對于GC-MS / MS分析，使用Agilent 7010三重四極桿質譜儀。所用的固定相是來自Macherey-Nagel的Optima 5-MS(60m×0.25mm×0.25μm)。

測試實用性

為了測試該方法的可靠性，將三種不同量的氟蟲腈加入到未處理的雞蛋樣品中，并且這些樣品被手動和自動清潔幾次。由此確定回收率和標準偏差。由于其與氟蟲腈的結構相似性，使用的內標為吡草胺-d6：每種樣品中加入50μg/ kg吡草胺-d6。氟蟲腈的添加量分別為10,100和1000μg/ kg。

手動和自動化樣品制備都有很好的回收率。對于自動化純化，它們的范圍從101到103%，無需內部標準校正。對于手工純化，回收率在92%至100%之間; 再次，內部標準不需要修正。關于標準偏差，就重復性而言，與手動純化相比，自動化樣品制備具有輕微的優勢。沒有進一步的步驟(濃度)，兩種方法的定量限都低于1μg/ kg。濃度(可以自動整合在Gerstel MPS系統上)使得該方法更加靈敏。

HPLC-MS / MS和GC-MS / MS-方法之間的比較，揭示了這兩種方法都同樣適用于矩陣E 1和雞氟蟲腈殘基的靈敏檢測; HPLC-MS / MS中的定量限以及重復性稍好于GC-MS / MS方法。氣相色譜法還需要使用內標來計算含量。