唯“準”不敗稱重竟如此重要

  相比起大型且貴重的分析儀器，天平是不受重視的實驗室設備，多數實驗室人員不管是在維護保養還是檢測校準方面，都會對其有所忽視。稱量結果是至關重要的，要知道，前處理過程產生的誤差占全過程的70%，各種原因導致的稱量結果不準確，已經給分析結果失敗帶來了50%的可能性。那么，稱重到底有多重要?如何保證稱重的準確呢?

　　哪些因素嚴重影響稱重結果?

　　稱重風險無處不在

　　1.環境因素對電子天平稱量值的影響

　　電子天平對稱量環境都有一定的要求，溫度、濕度、氣流、振動、電磁場、光照等都會引起稱量值的變化。所以，應盡量保持稱量環境恒溫、干燥、穩定、無電磁場干擾并避免陽光直接照射，以減少稱量誤差。

　　一般情況下溫度變化是天平稱量結果的最大風險，溫度變化造成傳感器形變，改變重力與電磁力的平衡關系，從而引入誤差。靜電：導致顯示值無規律的上下波動對于可讀性為0.01mg級的電子天平粉末狀微小量樣品的稱量受靜電影響極大。

　　濕度：天平室建議相對濕度為：45%~60%，可以提高空氣相對濕度以盡快導走靜電，但是濕度會帶來另外的問題：樣品的吸濕等靜電消除器是解決靜電問題根本方法。

　　2.稱量方法對電子天平稱量值的影響

　　有些實驗人員會根據自己想法來進行樣品的稱量，例如，稱量揮發性樣品和稱量吸濕性樣品時，不同的稱量方法對稱量結果會產生很大的影響。

　　3.稱量容器對電子天平的影響

　　盛裝樣品容器也可能會對最小稱樣量形成影響，因為環境與樣品容器的表面可能會有相互作用。如果重復性測試時未考慮樣品容器，則較大的或較重的樣品容器會引入條件偏差。因此，應采用較小質量或較小表面積的樣品容器(特別是如果需要稱量很小重量的樣品時)，或將樣品容器放置在稱樣盤上作為預置重量來測試重復性。樣品容器應在室溫下使用，以避免稱量空間內形成氣流。

　　如何確認天平稱量準確?

　　1.充分預熱，天平的精度越高對預熱的要求也越高，這是保證稱量結果準確的第一步，一般情況下應預熱30min,平時不用時，應關機但不拔電源，使電子天平始終處于預熱狀態以確保電子天平稱量的準確性。

　　2.校準天平，校準時，不同準確度的天平要選擇相對應等級的砝碼。天平顯示零位便可直接稱量并認定其準確度符合測試標準是不正確的認識，任何電子天平如果不進行校準，就進行稱量都是不準確的。校準分為內校和外校。

　　此外，為降低樣品吸濕性和揮發性的影響，對于這類樣品要盡量減少稱量時間，或在密閉容器內進行。所以保持電子天平水平、良好的稱量習慣、適當的環境條件、正確的稱量方式都是確保電子天平稱量準確的前提。

　　天平的校準、檢定

　　檢定Verification：是一個具有法制性的概念， 國家計量行政單位規定的在“中華人民共和國計量器具強制性檢定目錄”中的計量器具必須按照規定的周期進行強制性檢定，以判斷是否符合計量器具的誤差要求，鑒定依據相應的“國家計量檢定規程”，結果將發給你“檢定證書”和“檢定標簽”。由指定的計量行政機構實施檢定。

　　校準Calibration：為了確定計量器具是否符合使用要求而進行的一組操作，可以由有這個校準能力的人員實施，往往是企業內部確定兩句是否滿足產品測量誤差和精度的要求而進行的操作。這個概念是90年代中期從國外引進來的。這里的校準標準可以企業自己起草，只要能夠滿足你的需要、科學合理就行了。

　　簡言之，區別如下：

　　1、檢定具有法制性和強制性，是自上而下的。如在強檢目錄內必須檢定不然就違法。

　　2、但檢定有一定周期，1/2年一次。期間準確性很難得到保證。也就說檢定合格不一定能保證分析結果的準確性，這也就是一些國外同行不認可檢定的原因。

　　3、校準不具有法制性，是自下而上的溯源行為。目的是為了保證分析的結果可以溯源到國際單位。方法往往用標準物質、標準件進行比對等。

　　4、校準是實驗室自發的行為，如有異常等，隨時可以進行，沒有時間限制建議由實驗室人員自己完成。校準就是以砝碼做參照對誤差加以修正。震動、 時間和溫度變化所反映的漂移誤差可通過校準來消除。

　　如何選取標準砝碼?

　　校準過程中，大家一般都會嚴格按照SOP進行操作，但是校準的砝碼是否經過檢定呢?如果砝碼都不準了，那么校準會準嗎?稱量結果會準嗎?

　　標準砝碼的選擇原則：所用的標準砝碼若帶修正值，由其折算質量的擴展不確定度的總和，不應超過被檢砝碼的質量擴展不確定度的1/3。若不帶修正值，則標準砝碼其質量允差的總和不應超過被檢砝碼的質量擴展不確定度的1/3。

　　十萬分之一天平如何選擇砝碼等級：十萬分之一天平即0.01mg天平 屬于分析天平，何為分析天平(精度在0.1mg，0.01mg的天平稱為分析天平，分析天平一般都會采用高精度砝碼，如E1級，E2級砝碼來進行校驗)。

　　電子天平的期間核查及檢測頻率

　　為確保分析天平能夠正常運行，在兩次檢定校準之間，需要進行期間核查，驗證其是否保持檢定校準時的狀態，確保其運行的準確性和有效性。

　　所謂的檢測就是通過合格的砝碼對天平的重復性，線性，四角誤差，不確定度指標進行檢測，通常檢測選取2-3個點。

　　對重要的操作每天做一次兩點檢測;最少要每周/每月做一次兩點檢測;檢測頻率視稱量的重要性而定;每年/每兩年校準-外部檢測,維護,更新最小樣品量和不確定度;每次儀器調整之后均需進行后續檢定，如果后續檢定的各項指標均在初次檢定時的范圍內,則該檢定結果一致，在需要的時候重新評估允許誤差。

　　測量不確定度和標準偏差

　　在實際測量統計中發現測量結果的發散性和標準偏差之間有很明確的對應關系。為了表征這種分散性，測量不確定度會用標準偏差表示。在實際使用中，往往希望知道測量結果的置信區間，因此，測量不確定度也可用標準偏差的倍數來表示，國際通行的測量不確定度一般用標準偏差的的二倍表示。

　　最新美國藥典關于天平的描述

　　新藥典用“量程初始值”替代“最小稱量量”;

　　對不確定度用標準偏差的兩倍表述;

　　不確定度測試用的砝碼大小明確為5%-100%量程的砝碼;

　　砝碼的等級不需很高，只要砝碼的誤差不超過砝碼值的0.1%/3;

　　量程最小值不得低于820d。

　　多數制藥業用戶由于產品出口的原因，常受到美國和歐洲相關法規的限制。這些檢查針對天平來說往往是通過對最小稱量量設置的規范性、數據安全性檢查，日常天平的管理規范性、SOP的科學性和執行等因素。最終目的是要保證稱量的可靠性和安全性。

　　當我們稱量20mg以下的樣品時，該選擇什么精度的天平?

　　按照美國藥典的要求天平的最小稱量量不得小于這臺天平不確定度的1000倍。對于15mg的樣品來說，按照要求稱量的不確定度u=15mg/1000=0.015mg。USP規定u=2s;所以這臺天平的重復性S=0.0075mg。考察現有各天平廠家的產品資料，只能選擇百萬分之一的電子天平。事實上小于20mg的樣品量就必須選擇百萬分之一天平。十萬分之一的天平，很難在一般實驗室環境下達到0.01mg的重復性。

　　考慮到影響測量結果的干擾因素是不完全可控的，所以測量設備的精確度一定要比測量允許誤差要高。在 ISO10012 中規定了測量儀器的精確度應該在測量允許誤差的1/3 ~ 1/10 之間。

　　電子天平的選擇

　　選擇電子天平應該從電子天平的絕對精度(分度值e)上去考慮是否符合稱量的精度要求。如選0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平，切忌不可籠統地說要萬分之一或十萬分之一精度的天平，因為國外有些廠家是用相對精度來衡量天平的，否則買來的天平無法滿足用戶的需要。

　　對稱量范圍的要求：選擇電子天平除了看其精度，還應看最大稱量是否滿足量程的需要。通常取最大載荷加少許保險系數即可，也就是常用載荷再放寬一些即可，不是越大越好。