分析化學知識點總結貼（一）

  分析化學是關于研究物質的組成、含量、結構和形態等化學信息的分析方法及理論的一門科學，是化學的一個重要分支。是鑒定物質中含有那些組分，及物質由什么組分組成，測定各種組分的相對含量，研究物質的分子結構或晶體。今天，小析姐就從分析化學的發展歷史、分析方法、幾大分析方法等幾個角度為各位粉絲介紹分析化學。

　　發展歷史

　　第一個重要階段

　　20世紀二三十年代，利用當時物理化學中的溶液化學平衡理論，動力學理論，如沉淀的生成和共沉淀現象，指示劑作用原理，滴定曲線和終點誤差，催化反應和誘導反應，緩沖作用原理大大地豐富了分析化學的內容，并使分析化學向前邁進了一步.

　　第二個重要階段

　　20世紀40 年代以后幾十年，第二次世界大戰前后，物理學和電子學的發展，促進了各種儀器分析方法的發展，改變了經典分析化學以化學分析為主的局面。

　　原子能技術發展，半導體技術的興起，要求分析化學能提供各種靈敏準確而快速的分析方法，如，半導體材料，有的要求純度達99.9999999%以上，在新形勢推動下，分析化學達到了迅速發展。最顯著的特點是：各種儀器分析方法和分離技術的廣泛應用。

　　第三個重要階段

　　自20世紀70年代以來，以計算機應用為主要標志的信息時代的到來，促使分析化學進入第三次變革時期。

　　由于生命科學、環境科學、新材料科學發展的需要，基礎理論及測試手段的完善，現代分析化學完全可能為各種物質提供組成、含量、結構、分布、形態等等全面的信息，使得微區分析、薄層分析、無損分析、瞬時追蹤、在線監測及過程控制等過去的難題都迎刃而解。

　　分析化學廣泛吸取了當代科學技術的最新成就，成為當代最富活力的學科之一。

　　分析方法的分類

　　1.按原理分：

　　化學分析:

　　以物質的化學反應為基礎的分析方法;

　　儀器分析:

　　以物質的物理和物理化學性質為基礎的分析方法;

　　光學分析方法：

　　光譜法，非光譜法;

　　電化學分析法：

　　伏安法，電導分析法等;

　　色譜法：

　　液相色譜，氣相色譜，毛細管電泳;

　　其他儀器方法：

　　熱分析;

　　2.按分析任務：

　　定性分析，定量分析，結構分析;

　　定量分析的操作步驟：

　　①取樣;

　　②試樣分解和分析試液的制備;

　　③分離及測定;

　　④分析結果的計算和評價;

　　3.按分析對象：

　　無機分析，有機分析，生物分析，環境分析等;

　　按試樣用量及操作規模分：

　　常量、半微量、微量和超微量分析;

　　按待測成分含量分：

　　常量分析(>1%), 微量分析(0.01～1%), 痕量分析(<0.01%)

　　細說滴定分析法

　　(一)對化學反應的要求：

　　1.有確定的化學計量關系，反應按一定的反應方程式進行;

　　2.反應要定量進行;

　　3.反應速度較快;

　　4.容易確定滴定終點;

　　(二)滴定方式

　　1.直接滴定法;

　　2.間接滴定法;

　　如，Ca²⁺沉淀為CaC_²O₄，再用硫酸溶解，用KMnO₄滴定C₂O₄^2-，間接測定Ca²⁺。

　　3.返滴定法;

　　如，測定CaCO₃，加入過量鹽酸，多余鹽酸用標準氫氧化鈉溶液返滴;

　　4.置換滴定法

　　絡合滴定多用

　　(三)基準物質和標準溶液

　　1.基準物質:

　　能用于直接配制和標定標準溶液的物質。

　　要求：

　　試劑與化學組成一致;

　　純度高;

　　穩定;

　　摩爾質量大;

　　滴定反應時無副反應。

　　2.標準溶液:

　　已知準確濃度的試劑溶液。

　　配制方法有直接配制和標定兩種。

　　(四)試樣的分解

　　1.分析方法分為干法分析(原子發射光譜的電弧激發)和濕法分析;

　　2.試樣的分解：

　　注意被測組分的保護

　　3.常用方法：

　　溶解法和熔融法

　　對有機試樣,灰化法和濕式消化法

　　(五)常用酸堿標準溶液的配制與標定

　　酸標準溶液:

　　HCl (HNO₃, H₂SO₄)

　　配制:

　　用市售HCl(12 mol·L^-1),HNO₃(16 mol·L^-1), H₂SO₄(18 mol·L^-1)稀釋.

　　標定:

　　Na₂CO₃或硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)

　　堿標準溶液:

　　NaOH

　　配制:

　　以飽和的NaOH(約19 mol·L^-1)，用除去CO₂ 的去離子水稀釋;

　　標定:

　　鄰苯二甲酸氫鉀(KHC₈H₄O₄)或草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)

　　(六)酸堿滴定法的應用

　　NaOH與Na₂CO₃混合堿的測定;極弱酸的測定;磷的測定;氮的測定;

　　(七)影響滴定突躍的因素

　　滴定突躍pM￠：

　　pcMsp+3.0～lgK￠MY-3.0

　　濃度:

　　增大10倍，突躍增加1個pM單位(下限)

　　K￠MY:

　　增大10倍，突躍增加1個pM單位(上限)

　　(八)準確滴定判別式

　　若ΔpM=±0.2, 要求：Et≤0.1%,

　　根據終點誤差公式，可知需lgcMsp·K￠MY≥6.0

　　若cM^sp=0.010mol·L^-1時，則要求lgK￠≥8.0

　　多種金屬離子共存：

　　例：

　　M，N存在時，分步滴定可能性的判斷：

　　lgcM^sp·K￠MY≥6.0，考慮Y的副反應aY(H)<

　　cMK'MY≈cMKMY/aY(N)≈cMKMY/cNKNY

　　lg cMK'MY =△lgcK

　　所以：△lgcK≥6，即可準確滴定M

　　一般來說，分步滴定中，Et = 0.3%

　　△lgcK≥5

　　如，cM=cN 則以△lgK≥5 為判據

　　分析化學概念對比

　　(一)準確度和精密度：

　　1.準確度:

　　測定結果與真值接近的程度，用誤差衡量;

　　絕對誤差:

　　測量值與真值間的差值，用E表示E=X-X_T;

　　相對誤差:

　　絕對誤差占真值的百分比，用E_r表示：

　　E_r=E/X_T=X-X_T /X_T×100%;