61.柱塞板可不可拆下用超聲波清洗,會有什么不良后果?
答:不建議將柱篩板拆下清洗,因為,拆下承壓的柱篩板會導致柱床發生變化,影響色譜性能。應該對污染的色譜柱先進行清洗維護,維護沒有效果,再把拆洗柱篩板作為最后的手段。
62.一般正常使用一個C18柱能用多長時間?
答:柱壽命一般不按時間計算,按持續進樣針數比較科學。一般正常使用維護,不超過pH和溫度等范圍,C18柱能達到500~2000針進樣的壽命,視樣品干凈程度的不同而不同。
63.超高壓快速高分離度色譜柱是不是未來液相色譜柱普及應用的一個發展趨勢?
答:這是個大話題,今后使用,會越來越多是肯定的,但是否會替代普通壓力的液相還有爭議。超高壓也有使用上的不便,譬如容易堵,對設備硬件要求高等。有機會我再談談超高壓液相色譜方面詳細的一些情況。
64.如果液相色譜譜圖基線漂移很大是不是柱子的問題?波長越小的越大,270nm的還不怎么能看出來,230nm的就非常厲害了,有可能是什么原因造成的?
答:有可能是你的流動相的問題,230可能已經快到你流動相的截止波長了,當然,紫外吸收強,基線漂移厲害。
65.我們有一臺waters1525色譜儀,最近基線總是呈現波浪形很有規律,波長越小越明顯,梯度洗脫時向上飄逸而且后一段時間呈現波浪形,很影響分析,我想問一下,是不是柱子的原因,用的是C18上海安普的?
答:應該是流動相組成變引起吸收本底變化造成的,特別是在波長小的時候,乙腈的截止波長低于200nm,但甲醇和水相對比較高,在低波長時,甲醇和水有一定的本底吸收。梯度進行時,隨著不同本底的組分含量的變化,基線也會有相應的波動。
66.我是做農藥殘留分析的,用的是UV2487檢測器,想問一下,C18色譜柱用什么緩沖液比較好,我以前做三聚氰胺是用檸檬酸,辛烷磺酸鈉,也用農藥檢測行不行?還有用HLB柱能不能去除蔬菜和水果中的雜質?
答:C18色譜柱用用磷酸鹽,醋酸鹽就比較好啊,離子對試劑不是個好東東,你要慎用。我們做三聚氰胺用三氯乙酸。
67.液相色譜柱一般使用壽命多長?不同類型的色譜柱是否壽命也不一樣?液相色譜柱與氣相的柱子有何區別呢?
答:液相色譜柱一般使用壽命多長!我有一根柱子,用了大約1年半左右,發現同樣濃度的樣品它的峰展寬了。說明柱效下降。但是不影響結果。因為峰面積還是接近。所以做色譜之前先做下柱子性能測試。第一次的圖譜要保留。 測試C18 RP柱,一般用到萘作為柱子的柱效判斷。一般是18000片,對稱性(usp)0.95~1.05間。
68.①“水相”指的是什么?純水?②我們實驗室的CN基柱保存在40%的乙腈里面,這個有不良后果嗎?
答:水相就是純水。CN基不適合保存在中等極性的溶劑中,除了可以低溫保存在極性較大的純水中外,還有可以保存在非極性溶劑如正己烷中。40%乙腈水,屬于中等極性溶劑,短期過夜保存可能問題不大,長期保存不太好,后果就是可能會發生柱床坍塌。
69.CN基柱應該怎樣維護才好呢?比如,做完實驗用什么流動相沖柱子、短期用什么溶劑保存、長期用什么溶劑保存等。
答:CN可作正相柱,也可作反相柱用,除了保存溶劑有特殊要求外,其它維護辦法和一般正相和反相柱沒有多大區別。
70.月旭公司的液相色譜柱接頭是大眾的還是有自己的規格,我們是waters的分析儀,有月旭的產品可不可以?
答:月旭公司的色譜柱柱頭的規格是大眾的,因為我們也不自己生產柱管和柱頭,月旭的柱管柱頭供貨商也是和一些Waters、Agient和Phenomenex一樣的,也許是同一家。月旭柱頭規格標配是Valco型,但也可以按照客戶要求提供Parker型和Waters型。
你用Waters的儀器,而開始也用的是Waters柱子,如果是用不銹鋼接頭,匝扣的位置就固定了。如果用月旭的柱子,可以把固定匝扣位置的那段剪掉,換一個新的匝扣就可以重新固定匝扣位置。當然,如果你已換成peek接頭,問題就不會很大。
71.色譜柱的接頭,出口處用的是peek接頭,請問都用peek接頭不行么,為什么?
答:都用peek接頭我認為都可以的,當然,peek接頭的質量要過關。有人認為peek接頭不耐壓,估計是針對品質不好的產品說的。
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