<li id="omoqo"></li>
  • <noscript id="omoqo"><kbd id="omoqo"></kbd></noscript>
  • <td id="omoqo"></td>
  • <option id="omoqo"><noscript id="omoqo"></noscript></option>
  • <noscript id="omoqo"><source id="omoqo"></source></noscript>
  • 發布時間:2020-02-29 17:05 原文鏈接: 固體樣品的制備(五)

    硫酸和雙氧水混合物的濕式消解方法:

    準備至少2g均勻同質的樣品備于分析。將樣品剪小成小片,每一片不大于0.1g。稱取大約0.5g測試樣品,精確度為mg,放入消解設備中,執行重復兩份的分析。將燒杯防于加熱平板,加入10mL硫酸,加熱到一個較高的溫度來消解和炭化有機物質。當產生白色煙霧的時候,再持續加熱大約15分鐘。將燒杯取下,冷卻大約10分鐘。然后慢慢的加入4個5mL的雙氧水溶液。每次加入雙氧水后允許反應平和后再次加入。注意:由于可能有飛濺的可能,任何反應的燒杯都必須在加入雙氧水過程中始終保持加蓋。再次加熱大約十分鐘,然后冷卻大約5分鐘,再加多5mL的雙氧水,重新加熱。直到不再有有機物質時停止此步驟。冷卻到室溫后,小心用水稀釋。沖洗燒杯,移入100mL的容量瓶。用取離子水稀釋到刻度。混合均勻。如果此時有不可溶解的物質存在,其可能妨礙分析,因此必須使用Membrane濾紙過濾去除。

    用同樣的方式制備試劑空白溶液。

    聚合性的或者類似材料,包括薄板,等其他幾種材料

    本歐洲標準的本部分規定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se從玩具材料(接觸不到的材料例外)以及玩具材料零件中析出的要求和測試方法。

    樣品制備:

    取得不小于100mg的聚合物或者類似材料的測試部分,避免加熱材料,根據下面的指導。

    從材料最薄的交叉部分剪取,以確保測試部分的表面積盡可能的大。每一測試部分不應被壓縮,且幾何尺寸不大于6mm。

    如果試驗樣品在材質上不單一,測試部分必須從每種不同的材料上取得。每種材料質量要大于10mg。當某一種材料質量介于10mg到100mg之間,其測試部分的質量應該報告為:un10e),相關元素計算定量時以測試材料用到100mg計算。

    測試步驟:

    使用合適體積的容器,用50倍其質量的0.07M的鹽酸溶液混合測試材料部分,溫度為:37度正負2度。如果測試部分的材料為10mg到100mg之間,則在37度正負2度用5.0mL的0.07M的鹽酸混合。搖晃1分鐘,檢查混合物的酸度,如果pH大于1.5,則逐滴加入2M左右的鹽酸,同時搖晃,直到pH達到1.0~1.5之間。混合物注意避光。在37度正負2度攪拌樣品1h,然后保溫靜置1h。然后迅速分離固體,首先過濾,如有必要進行離心。分離必須盡快在靜置完成后完成。離心不得超過10分鐘。同時報告為under 10e)。如果所得的溶液在分析之前要保存超過一個工作日,那么就必須加入鹽酸來保存穩定,以便所儲存的溶液的濃度大約為:1M。

    沉積物,淤泥和土壤的酸消解法

    消解的樣品:濕重取代表性的1~2g,或者干重取1g來用消酸和雙氧水進行消解。加入鹽酸到消解產物中來回流樣品。作為增強某些金屬的溶解性的可選步驟,消解產物過濾,濾質和殘留物被沖洗,首先用熱的鹽酸然后用熱的試劑水來沖洗。濾紙和殘留物返回消解瓶內用鹽酸繼續回流然后再次過濾。然后稀釋定容。

    密閉容器溶解

    密閉容器溶解樣品與敞開容器溶解樣品有如下優點:

    A)、密閉容器內部產生的壓力使試劑的沸點升高,因而消解溫度較高。這樣增高的溫度和壓力可顯著縮短樣品的分解時間,而且使一些難溶解物質易于溶解。

    B)、揮發性元素化合物如:AsBCrHgSbSeSn將保留在容器內,因而這些元素將保存在溶液中。

    C)、試劑用量大為減少了,節約了成本,減少了有害氣體的排放。

    D)、試劑用量減少了,又是密閉的容器,減少了污染的可能性。

    常用的密閉分解采用微波消解系統,一般微波消解系統還帶有科學合理的分解方法,能科學有效地解決敞開環境分解無法解決的問題。現階段國際上通用的微波消解系統有CEM、MILESTONE等。


    <li id="omoqo"></li>
  • <noscript id="omoqo"><kbd id="omoqo"></kbd></noscript>
  • <td id="omoqo"></td>
  • <option id="omoqo"><noscript id="omoqo"></noscript></option>
  • <noscript id="omoqo"><source id="omoqo"></source></noscript>
  • 1v3多肉多车高校生活的玩视频