對無機金屬微量元素進行準確分析的第一步,通常是將被測樣本礦化。在使用加熱裝置進行礦化過程時,應注意些什么事情呢?本文將為你解答。
比微波消化更經濟的方法
與酸消化法相比較,微波能量在熱傳導和熱對流中有著明顯的長處。但微波消化法并不能解決所有問題,仍無法完全取代酸消化法。這兩種方法的選用與否取決于被處理樣本數量多少、成本費用高低、操作是否簡便。用酸過量、酸化時間過長、較低的樣本采集量、樣本易污染以及勞動密集型的操作過程都是酸消化法的缺點。
改進控制的新方法
化驗員只需把酸倒進燒瓶中,將燒瓶放到加熱設備上,密切注視加熱情況即可,而實驗員的經驗和細心程度都會對后續消化液的分析結果產生不同的影響。可能會出現控制不好導致劇烈反應發生,或稍不留神常常會使液體燒干等突發情況。樣本制備的質量也常常因環境而受到影響,導致無法得到可重復再現的時間-溫度特性曲線。
現代化的加熱器則克服了這些缺點,改善了加熱性能。自動化的加熱器大多是高純度碳制成,強度高,尺寸精確,外觀更像有孔的插板。這種孔板式加熱裝置的設計避免了樣本被燒杯,樣本試管在酸消化過程中,各側外表面的溫度都會被準確監控。Questron公司生產的Qblock加熱裝置。此加熱裝置溫度是可調的,帶有氟聚合物涂層的石墨加熱板,其孔徑與消解罐的直徑相匹配。實驗員可以按照酸消化規定的溫度在最高為230℃的溫度范圍內對加熱溫度進行設定,設定溫度誤差小于1℃。
通常情況下,整個石墨加熱板的所有外表面都涂覆了惰性的氟聚合物。這種石墨加熱板一般都裝在強力隔熱的外部支架上,使化驗員能夠按照規定的溫度曲線進行加熱。現在,石墨加熱板的生產廠把電氣控制元器件從石墨板中移出來,將其與控制器單獨連接起來。
圖1.Vulcan 84型工作站通過自動化系統改善了開式容器酸消化法。
溫度可以超過230℃
Questron公司對石墨加熱板的控制器進行的技術上的改進,添加了消解模塊等。Qblock系列的石墨加熱板的加熱溫度可以超過230℃,同時,加熱板也能夠保證樣本制備過程中完全均勻的溫度分布,最大程度的保證不同大小、結構的樣本不被燒杯,配合使用燒瓶在樣本制備過程中,能夠保證結果的數據得到最好的可重復再現性。加熱控制器采用了經濟可靠且操作性佳的觸摸屏技術、溫度編程控制技術以及根據加熱溫度曲線的樣本數據進行分類歸檔的功能。Questron公司在Qblock石墨板控制器中采用的最新無線通訊技術:為實驗員提供了簡單易用的安卓系統的平板電腦的通訊接口(見圖2)。利用這種方法可以用一臺平板電腦連接、控制多達八個加熱板的加熱控制。
圖2.加熱板式酸消化工藝技術的最新發展是:利用無線接口可以實現安卓系統平板電腦與加熱板控制器之間的無線通訊。這種平板電腦連接方式可以同時控制八個加熱板。
機械自動化帶來的好處
按照規定的劑量向細管中灌入規定的溶劑、把消化管中的消化液分裝到小試管中、配置多種稀釋劑、搖晃等份分裝的分析試管使液體均勻化等,都是手工完成的。為了降低手工工作量,生產廠家們開始了自動化解決方案的研究。樣本制備工作也正慢慢走向自動化,而酸消化法所需的就是一個獨立工作站,也就是能夠自動完成酸消化法中重要操作步驟的專用設備。
而Questron公司恰恰就是研制、開發這類工作站設備的專家。自動化酸消化設備中的核心部件就是一個可以沿xyz三個坐標軸自由運動的機械手,在xy平面內的運動精度高達0.5mm的機械手。有了這樣的機械手,就可以在酸消化反應區域內自動完成試劑添加、無接觸的檢測試管中的液體容量、試驗樣本的等份均勻化等操作。
這不僅保證了酸消化反應區絕對沒有交叉污染,而且也能夠利用機械設備保證環境不被濃酸所腐蝕。其他的裝備,如在陰涼處放置等份分裝試管的試管架、試管托盤,滿足了快速降低預熱加熱板中酸消化樣本溫度的要求。Questron公司成功的開發出了結構緊湊的酸消化等份分裝系統:能夠可靠的完成六只試管的試劑分裝,再加上專門的設計可實現精密微調的軟件控制系統構成一個完美的自動化工作站Vulcan。
與世界各地實驗室的合作中,Questron公司的研發人員了解到了像Vulcan設備可應用的多樣性,例如礦山開采中使用的自動化四試管酸消化儀,簡單的植物組織消化儀,沒有加熱裝置卻有冷卻池的慢放熱化學反應設備等。自動化的Vulcan系統的讓用戶從交叉污染的制備過程和勞動密集型的酸消化過程中得到解脫。
自動化的樣本制備
一般的實驗室分析,樣本制備所需時間占60%左右。減少手工操作的錯誤,大大的節約時間是實驗室裝備現代化的主要目標。因此,現代化酸消化系統很有必要,它最多可同時制備84個樣本,還能有效的保護實驗員不受熱酸的傷害。