環氧樹脂總氯含量測定方法

本標準等效采用國際標準ISO4615一1979《塑料——不飽和聚酯和環氧樹脂總氯含量的測定》中B法。

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了用氧瓶法測定環氧樹脂中總氯含量的方法。

本標準適用于測定環氧樹脂的總氯含量。

本標準不適用于測定摻入含鹵素的環氧樹脂總氯含量。

2 引用標準

GB 4613 壞氧樹脂和縮水甘油酯無機氯的測定

3 原理

用氧氣氧化試樣，然后將生成的氯化物用電位滴定或容量法滴定。

4 試劑與溶液

分析方法中只應使用分析純試劑及蒸餾水。

4.1 硝酸銀(GB 670)標準溶瓶 c(AgNO3)=0.1mol/L。

注： 測定總氯含量低于2%(m/m)的樹脂，可使用c(AgNO3)=0.05m01/L標準溶液。

4.2 硝酸(GB 626)溶液： 12.6%(m/m)。

4.3 氧(GB 3863)。

4.4 硝酸鈉(GB 636)。

4.5 氫氧化鉀(GB 2306)溶液：10%(m/m)。

4.6 過氧化氫(GB 6684)溶液： 30%(m/m)。

5 儀器

5.1 分析天平：感量0.lmg。

5.2 電位滴定的裝置或伏爾哈德(Volhard)容量方法滴定的儀器。

5.3 圓底燒瓶(規格型號，500/24B)：500mL。

瓶塞一端帶有用直徑1mm、長約60mm1〕，頂端繞成直徑8mm2〕、長llmm3〕的鉑螺旋網。另端和導氣管(規格型號，B24)燒接而成(見圖1)。

圖1  與塞子連接鉑螺旋網的氧燃燒瓶

5.4 微量滴定管： 5mL。

5.5 移液管：0.5、1.0、5mL。

5.6 洗氣瓶：250mL。

5.7 微型轉子氣體流量計(氧氣)：0～500mL。

5.8 濾紙：無鹵素的定量濾紙。

5.9 膠帶紙:寬度25～35mm。

6 試樣

可為固體或液體，如果是固體應為粉末狀，顆粒狀，或為1mm4〕的料樣。

采用說明：

1〕在ISO4615中為120mm。

2〕在ISO 4615中為15mm。

3〕在ISO4615中為15mm。

4)在lSO 4615中為1～3mm。

7 操作步驟

7.1 對液體試樣，在膠帶紙上貼一塊30mm×30mm帶尾的正方形濾紙(見圖2 b)。以濾紙為內層，從濾紙尾的一邊開始，用玻璃棒將它繞成圓筒(見圖2c)，將與尾相對的一端壓平捏緊，使之封閉，稱量圓筒，稱準至0.0001g。然后用吸管取0.0250～0.0350g的試樣滴在濾紙上，稱準至0.0001g，并將上端捏緊。把裝有樣品的筒折疊插入鉑螺旋網內，使濾紙尾伸出。

圖2  液體試樣保護物的制備

7.2 向燒瓶內加入10mL水，1mL氫氧化鉀溶液和0.15mL的過氧化氫。氧氣經過空的洗氣瓶和微型轉子氣體流量計，以250～350mL/min的流量向燒瓶內通氣5min。

7.3 用火點燃濾紙尾并迅速將帶鉑螺旋網的瓶塞插入燒瓶。操作時必須使用安全罩并戴上防護眼鏡和手套。

7.4 在燃燒時，倒置燒瓶，使液體包覆瓶塞的底部，以避免氣體逸出。燃燒完畢時，把燒瓶翻轉直立，并在吸收液流下時慢慢地搖動，使生成的氯化物快速而完全的吸收。

注意： 操作時應手握燒瓶頸，同時溶液在吸收時不得用冷水冷卻燒瓶，以免發生危險。

7.5 放置30min后，打開瓶塞，把吸收液轉入燒杯內或錐形瓶中，用少量蒸餾水沖洗儀器。加入1g硝酸鈉和2.5mL的硝酸溶液，煮沸5 min,使最終體積約為30mL。冷卻后按GB 4613用硝酸銀標準溶液進行電位滴定，或伏爾哈德(Volhard)容量法測定總氯含量。

7.6 對固體試樣，在30mm×35mm的濾紙上放置0.0250～0.0350g的試驗樣品，稱準至0.0001g，然后把濾紙按圖3的方法折疊后再對折插入鉑螺旋網內使濾紙尾伸出。然后按7.2～7.5條操作。

7.7 按照7.1～7.6條同時進行空白試驗。

8 結果的計算

8.1 環氧樹脂總氯含量按下式計算：

式中：x——總氯含量，%;

V1——試樣消耗硝酸銀標準溶液體積，mL;

V0——空白消耗硝酸銀標準溶液體積，mL;

C——硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L;

m——試樣的質量，g;

0.035——與1.00mL硝酸銀標準溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L)相當的以克表示的氯的質量。

8.2 取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

9 允許差

平行測定結果的兩值之差不大于0.2%。

10 試驗報告

試驗報告應包括下列內容：

a. 注明按照本國家標準;

b. 試樣名稱、型號、批號;

c. 試驗結果;

d. 試驗日期、試驗人員。