水是生命之源,人類的健康需要安全的水質作保障,隨著人們生活水平以及水處理技術的不斷提高,水中的消毒副產物--溴酸鹽逐漸引起了人們的普遍關 注。如今,瓶(桶)裝飲用水被人們日常大量飲用,而國家質檢總局近期公布對瓶(桶)裝飲用水質量抽查結果,其中6種飲用水被檢出含有高濃度致癌物“溴酸 鹽”,一些知名企業生產的飲用水中溴酸鹽嚴重超標,溴酸鹽的檢測日益受到生產企業和公眾的關注。
目前,飲水化學消毒法主要包括液氯消毒、二氧化氯消毒和臭氧消毒等。其中,臭氧消毒因副產物的危害明顯低于液氯消毒副產物的危害,且成本較低,正被 廣泛應用,尤其是桶裝水和瓶裝水生產行業。但用臭氧對礦泉水消毒的過程中,會將水體中自然存在的溴化物氧化為對人體有害的溴酸鹽,而溴酸鹽則是被國際癌癥 研究機構定為2b級的潛在致癌物。雖然溴酸鹽含量短期內不會對飲用者的身體健康帶來任何危害,但是長期飲用這種高溴酸鹽含量的飲品,將增加癌癥的患病率, 過量食用溴酸鹽會損害人的血液、中樞神經和腎臟等。
ISO 15061:2001國際標準以及我國國家標準化管理委員會2009年批準發布的《飲用天然礦泉水》的國家標準(GB8537-2008)都對飲用水中的 溴酸鹽有明確的限值規定。這些標準中都規定瓶裝水中的溴酸鹽含量不得高于10μg/L,并且要求瓶裝水的包裝上必須標注溴酸鹽的含量。這就對溴酸鹽的檢測 技術提出更高的要求。傳統用于測定溴酸鹽的方法有化學滴定法,分光光度法,離子色譜法,氣相色譜法等。由于飲用水中的溴酸鹽的含量較低,目前常用的測定方 法是離子色譜法以及一些新型的聯用技術,然而由于這些大型儀器設備的費用昂貴,儀器操作相對復雜,檢測過程中易受氯化物等物質的干擾,在實際生產應用中存 在一定的局限性。針對這些弊端,德國默克公司采用簡單而高精度的分光光度法測量飲用水中微量的溴酸鹽含量,已成為很多瓶裝水生產企業、自來水廠溴酸鹽檢測 方案的首選。
德國默克飲用水中溴酸鹽檢測經濟解決方案,主要是利用分光光度法的原理,儀器內置標準溴酸鹽測量曲線,無需校準。使用者只需進行簡單的水樣預處理即 可,該方法是基于3,3二甲基萘啶與碘化物和溴酸鹽的化學反應產生紅色色團,使用默克Nova60或Pharo系列分光光度計測定其在550nm處的吸光 度得出樣品中溴酸鹽的含量。此方法的檢測范圍為0.003–0.120 mg/l。并在實際樣品的對照實驗中,得到了滿意的結果。分光光度法具有靈敏度高、簡便、快速、維護量小、易操作、成本低廉的特點,是測定飲用水中溴酸鹽 含量的理想方法之一,同時默克的分光光度計內置了170多條標準曲線,涵蓋了所有的常規水質分析項目。所有Spectroquant?測試盒帶有條形碼自 動識別功能,儀器自帶試劑空白值,節約用戶成本和時間。AQA質量保證功能,確保用戶每次測量的準確性。其中,很多中測試方法被德國DIN以及美國 USEPA認證,并提供完整的批次文件和分析質量證書。
默克飲用水中溴酸鹽檢測經濟解決方案所需試劑和附件:
碘化鉀 GR(1.05043.0250)
3,3二甲基萘啶(1.03122.0001)
乙酸100% GR(1.03122.0001)
高氯酸70-72% GR(1.00519.1000)
高純水GR(1.16754.9010)
50 mm方形比色皿(1.14944.0001)
0.45 μm濾膜(測試渾濁樣品時用)
所需測量儀器:
Spectroquant? NOVA-Photometer (NOVA 60/ 60A)
Spectroquant? Pharo Spectrophotometer (Pharo 100/ 300)
試劑1:
將1g的碘化鉀溶于100ml的高純水中,將此溶液避光室溫密閉保存,有效期1年左右。
試劑2:
將0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加熱后的乙酸(溫度不能超過50°C),直至二甲基萘啶完全溶解。該溶液避光密閉保存可長期使用,放在冰箱里保存可以延長使用壽命。建議盡量使用新配制的試劑,以保證分析質量。
需使用干凈的水樣,如有必要,可使用0.45μm濾膜進行過濾(針對渾濁樣品)。
在一個400ml玻璃燒杯放入200ml的樣品進行蒸發至干,將剩余殘留物用高純水定容到20ml的標準容量瓶中。
取10ml經過預處理的樣品至一個空白試劑管中,首先加入0.10ml的試劑1后搖勻,然后加入0.20ml的試劑2后搖勻。接著加入0.20ml 高氯酸搖勻后靜置30分鐘。最后將反應后的樣品轉移至50mm方形比色皿中,放入儀器測量槽,選擇方法號195即可得到最終測試結果。
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